Идентификация барбитуратов
Идентификация барбитуратов Химические методы анализа 1.С солями кобальта в щелочной среде – образуется комплекс красновато-фиолетового цвета 2.С солями меди в присутствии пиридина – образуется комплекс красно-фиолетового цвета, а для тиобарбитуратов – зеленого. 3.С солями ртути в присутствии дифинилкорбазона (ДФК) образуется комплекс сине-фиолетового цвета. 4.С муриксидом образуется розовое или красное окрашивание. Физико-химические методы анализа 1.Хроматография в слое селикогеля в системе растворителей: хлороформ-ацетон, толуол-ацетон-этанол-аммиак (45:45:7,5:2,5), хлороформ-бутанол-аммиак. Проводят ТСХ (тонкослойную хроматографию) – идентификацию проводят по величине РФ, обрабатывают пластины дифинилкорбазолом и сульфатом ртути. Появляются красные или сине-фиолетовые пятна. 2.Спектроскопическое исследование.
Количественное определение барбитуратов проводят методом УФ-спектроскопия при различных рН и различных длинах волны. Двузамещенные при рН=10 – 240 нм, при рН=13 – 255-260 нм. Трехзамещенные: при рН=10 и 13 при длине волны 245 нм. Тиобарбитураты: снимают показания при рН=2 – 239 и 290 нм, при рН=10 – 255 и 310 нм, при рН=13 – 310 нм.
|