Химический контроль. Натрия гидрокарбонат (Na+): графитовую палочку, смоченную микстурой, вносят в бесцветное пламя горелки

· Качественный анализ

Натрия гидрокарбонат (Na⁺): графитовую палочку, смоченную микстурой, вносят в бесцветное пламя горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Натрия гидрокарбонат (HCO₃): К 2 мл раствора прибавляют 5 капель насыщенного раствора магния сульфата. При кипячении образуется белый осадок.

2NaHCO₃ –> Na₂CO₃+CO₂+H₂O

4Na₂CO₃+4MgSO₄+4H₂O ⇒ 3MgCO₃⋅Mg(OH)₂⋅3H₂O↓+4Na₂SO₄+CO₂↑

Натрия бензоат: к 1 мл микстуры прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, 2-3 мл эфира, разведенную соляную кислоту до розового окрашивания и взбалтывают. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. К остатку прибавляют 1-1,5 мл раствора аммиака и выпаривают на водяной бане, сухой остаток растворяют в 1 мл воды и добавляют 1-2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

6C₆H₅COONa + 2FeCl₃ + 10Н₂О (C₆H₅COO)3Fe·Fe(OH)₃·7Н₂О + 6NaCl + 3C₆H₅COOH

Нашатырно-анисовые капли: органолептическое определение по характерному запаху анисового масла и аммиака.

· Количественный анализ

Натрия гидрокарбонат: К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют при встряхивании 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления розовой окраски. 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

NaHCO3+HCl –> NaCl + CO2↑ + H2O

m _{(навески)} = 0,5

НДО ± 8%

0,5 – 100%

х – 8% => x = 0,04

X _в.п. = 0,54

X _н.п. = 0,46

X =

V_max = = = 0,3 мл

V_min = = = 0,26 мл

Vт₁ = 0,27

Vт₂ = 0,28

Vт₃ = 0,29

Vт_сред = 0,28 мл

Х = = 0,48

Натрия бензоат: К 1 мл раствора прибавляют 4,5 мл эфира, 3-4 капли смешенного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают. 1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г бензоата натрия.

m _{(навески)} = 0,5

НДО ± 8%

0,5 – 100%

х – 8% => x = 0,04

X _в.п. = 0,54

X _н.п. = 0,46

X =

V_max = = = 0,22 мл

V_min = = = 0,19 мл

Vт₁ = 0,19

Vт₂ = 0,2

Vт₃ = 0,21

Vт_сред = 0,2 мл

Х = = 0,49

Вывод: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. ^(10,14,16)