Химический контроль. Кодеин фосфат: К 3 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора натрия гидроксида, 2-3 мл эфира и взбалтывают 1 мин

· Качественный анализ

Кодеин фосфат: К 3 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора натрия гидроксида, 2-3 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. К остатку добавляют 1-2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной; появляется сине-фиолетовое окрашивание, усиливающееся при стоянии.

 

Натрия гидрокарбонат (Na⁺): графитовую палочку, смоченную микстурой, вносят в бесцветное пламя горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Натрия гидрокарбонат (HCO₃): К 2 мл раствора прибавляют 5 капель насыщенного раствора магния сульфата. При кипячении образуется белый осадок.

2NaHCO₃ –> Na₂CO₃+CO₂+H₂O

4Na₂CO₃+4MgSO₄+4H₂O ⇒ 3MgCO₃⋅Mg(OH)₂⋅3H₂O↓+4Na₂SO₄+CO₂↑

Нашатырно-анисовые капли: органолептическое определение по характерному запаху анисового масла и аммиака.

· Количественный анализ

Кодеина фосфат: Помещают 2 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида и извлекают хлороформом 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Остаток растворяют в 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, добавляют 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,008488 кодеина фосфата.

m _{(навески)} = 0,1

НДО ± 15%

0,1 – 100%

х – 15% => x = 0,015

X _в.п. = 0,115

X _н.п. = 0,085

X =

V_max = = = 0,25 мл

V_min = = = 0,19 мл

Vт₁ = 0,22

Vт₂ = 0,21

Vт₃ = 0,23

Vт_сред = 0,22 мл

Х = = 0,09

Натрия гидрокарбонат: К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют при встряхивании 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления розовой окраски. 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

NaHCO3+HCl –> NaCl + CO2↑ + H2O

m _{(навески)} = 2,0

НДО ± 5%

2,0 – 100%

х – 5% => x = 0,1

X _в.п. = 2,1

X _н.п. = 1,9

X =

V_max = = = 1,19 мл

V_min = = = 1,07 мл

Vт₁ = 1,08

Vт₂ = 1,1

Vт₃ = 1,09

Vт_сред = 1,09 мл

Х = = 1,92

Вывод: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. ^(10,14,15)