Хід аналізу катіонів III групи
1. Виявлення та вилучення іонів Ва2+. В пробірку поміщають 3 краплі досліджуваного розчину, 3 краплі ацетату натрію та 3 краплі біхромату калію. Якщо випадає осад, який свідчить про наявність цих іонів в досліджуваному розчині, то необхідно провести реакцію їх видалення із фільтрату, в якому знаходяться катіони III групи, тим же реактивом. Осад біхромату барію одфільтровують та відбирають. У розчині який залишився, перевіряють повноту осадження іонів барію, додаючи 1 каплю розчину ацетату натрію і 1-2 краплі розчину хромату калію.
2. Переосадження іонів Sr2+ і Са2+ Фільтрат після вилучення іонів Ва2+ містить аніони СrО42-, які заважають відкриттю катіонів Sr2+ і Са2+. Для їх вилучення фільтрат нагрівають до кипіння, додають по каплях концентрований розчин гідроксиду амонію до лужного середовища, а потім розчин карбонату калію або натрію (Зн). Потім знову нагрівають 7-10 хвилин на киплячій водяній бані. Випадає осад СаСО3 SrСО3Цей осад відфільтровують, промивають на фільтрі гарячою водою від іонів СrО42-, які мають жовтий колір. Фільтрат та промивні води відкидають. Промитий осад розчиняють у гарячій 2н оцтовій кислоті і в отриманому розчині відкривають катіони Sr2+ і Са2+. Якщо при нагріванні Na2CO3 або К2СО3 осад не утворюється, то це вказує на відсутність у розчині катіонів Sr2+ і Са2+.
3. Виявлення катіонів Sr2+. У окремій порції розчину (3-4 краплі відкривають Sr2+ реакцією з гіпсовою водою (5-6 капель). Якщо результат реакції позитивний, тобто у розчині виявлені катіони Sr2+,то їх треба вилучити, так як вони заважають відкриттю катіонів Са2+. Для цього розчин, у якому знаходяться катіони Sr2+ і Са2+, нагрівають до кипіння, та додають до нього насичений розчин (NH4)2SO4, знову нагрівають 10 хв. на киплячий водяній бані. Катіони Sr2+при цьому випадають у вигляді SrSO4, який відфільтровують та відкидають. У фільтраті роблять пробу на повноту вилучення іонів Sr2+, після чого можна проводити реакції на катіони Са2+, які залишилися в розчині у вигляді комплексних іонів [Са(SO4)2]2-. 4. Виявлення катіонів Са2+. Фільтрат, який залишився після вилучення іонів Sr2+ нагрівають, підкислюють 2н оцтовою кислотою, додають оксалат амонію, розчин аміаку і нагрівають. Поява білого осаду свідчить про наявність катіонів Са2+.
К онтрольні запитання
1. Яка розчинність сульфатів катіонів III групи? Чому при дії групового реактиву (H2SO4) на розчин, який містить катіони ІІІ групи, катіони Са2+ осаджуються не повністю (необхідно проводити додаткове осадження.)? 2. Присутність яких речовин знижує розчинність сульфату кальцію? 3. 3.Чи можливо виявити Ва2+ в присутності Са2+і Sr2+? 4. Чи можливо виявити Са2+ реакцією з оксалатом амонію в присутності Sr2+ і Ва2+ ? 5. Які реакції будуть відбуватись, якщо до розчину, який містить іони Са2+і Sr2+ , прилити надлишок розчину сульфату амонію? 6. Яким реактивом можна виявити іони Са2+ в присутності іонів Sr2+ і Ва2+? 7. Для чого переводять сульфати катіонів III групи в карбонати? 8. Як виявити катіони III групи при їх сумісній присутності?
|