Ход выполнения работы. Подготовка установки к работе.

Подготовка установки к работе.

Жидкость, подлежащую разделению, загрузили в перегонную колбу на 2/3 по объему. В колбу поместили несколько кипятильных камешков. Включили подачу охлаждающей воды в холодильники и обогрев колбы. Жидкость довели до кипения.

Установление нормального режима работы.

Для нормальной работы установки установили определенное соотношение между величиной флегмы и величиной орошения. Установили такой обогрев колбы, чтобы величина орошения стала примерно в 1,5 − 2 раза меньше величины флегмы. Для этого регулировали обогрев колбы так, чтобы с нижнего капельника колонки стекало, например, 150 − 200 капель/мин, а с верхнего капельника головки − примерно 100 – 150 капель/мин. После чего установленный режим работы контролировали в процессе работы.

Удаление влаги из исходной смеси.

Через 10 минут после установления нормального режима работы дважды отбирали по 0,25 мл дистиллята с периодичностью ∆τ = 10 мин. Такой отбор повторили еще 2 раза с целью удаления влаги, которая могла попасть в колонку. После этого выдержали установку приблизительно 30 мин с закрытым краном до полного прогрева колонки.

Оценка эффективности колонки.

Эффективность оценивается по изменению содержания НК в кубовой жидкости по сравнению с исходной смесью. С этой целью одновременно отбирали две пробы − по 0,25 мл дистиллята и кубовой жидкости и определяли их показатели преломления. Отбор производили периодически через 5 − 10 минут до установления состояния равновесия в системе, т.е. до тех пор, пока пока­затели преломления дистиллята и кубовой жидкости перестали изменяться. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.

5. Проведение периодической ректификации при постоянном отборе дистиллята и постоянном флегмовом числе (R = 6).

Проверив эффективность колонки, одновременно отбирали дистиллят и кубовую жидкость в количестве V=0,5 мл при постоянном флегмовом числе R=6 с периодичностью ∆τ = 10 мин, и определяли их состав. После этого измерили объём отгона дистиллята.

Окончание работы.

После прекращения разгонки отключили обогрев колонки и охладили ее; затем отключили подачу охлаждающей воды в холодильники.

Статистическая обработка результатов.

Выводы.

9. Список литературы.

Определение эффективности колонки

Таблица 2

 

Время τ, мин	Показатель преломления,
дистиллят	кубовый остаток
	1,4100	1,4710
	1,4110	1,4705
	1,4125	1,4715
	1,4120	1,4715

 

Состав бинарной смеси определяем по НК (н -гептану), в % (мол.) по формуле:

(1)

 

где, c_гепт − содержание н -гептана в смеси (мол. %);

_(тол), _(гепт) − показатели преломления исходных веществ;

_(см), − показатель преломления смеси.

содержание н-гептана в кубовой жидкости в начале разгонки:

содержание н-гептана в кубовой жидкости в конце разгонки:

содержание н-гептана в дистилляте в конце разгонки:

 

 

5. Периодическая ректификация с постоянным флегмовым числом (R = 6)

Таблица 3

 

Время τ, мин	Показатель преломления,
дистиллят	кубовый остаток
	1,4155	1,4650
	1,4210	1,4660
	1,4225	1,4680

 

 

Начало разгонки:

 

дистиллят:

 

кубовый остаток:

 

Окончание разгонки:

 

дистиллят:

 

кубовый остаток:

Объем дистиллята после отгона составил V_D = 13 мл.