Ионометрический метод определения нитратов

Ионометрический метод определения нитратов позволяет проводить экспресс-анализ овощей, зелёных кормов, сена, силоса, сенажа, витаминной муки, корнеплодов и т.д.

Нитраты извлекают раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации нитратов в растворе с помощью ион-селективного электрода. Данный метод не пригоден при содержании в анализируемом материале хлоридов в концентрации, в 50 раз превышающей концентрацию нитратов. Чувствительность метода 6 мг/дм³. Предел определения нитратов в сухом образце 300 см³, в сыром 24-30 см^-3. Ошибка метода ± 12%.

Ход анализа

Сухой растительный материал предварительно размолоть на лабораторной мельнице до полного прохождения через сито с диаметром отверстий 1 мм. Навеску материала массой 1 ± 0,01 г помещают в колбу 100 – 200 см³, приливают 50 см³ 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов и взбалтывают на ротаторе в течение 3 мин. В полученной суспензии определяют концентрацию нитрат-ионов.

При анализе сырого материала образец предварительно измельчают до размера частиц не более 1 см. Навеску материала 10 г с точностью 0,1 г помещают в стакан гомогенизатора, приливают 50 см³ 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов (соотношение 1: 5) и гомогенизируют в течение 1 мин при 6000 об./мин. При отсутствии гомогенизатора сырой материал, содержащий твёрдые ткани, растирают в ступке с прокаленным песком или с битым стеклом до однородной массы и переносят с помощью 50 см³ 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов в коническую колбу на 100 – 200 см³ и встряхивают на ротаторе в течение 3 мин.

 

В полученной суспензии определяют содержание нитратов.

При определении нитратов в растениях семейства крестоцветных при pCNO₃^- в суспензиях менее 2,5 ед. необходимо разведение в 20 раз, а при pCNO₃^- от 2,5 до 3,0 – в 10 раз. Для этого суспензию фильтруют через бумажный фильтр, берут 2 см³ фильтрата и добавляют 38 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов при двадцатикратном разбавлении и соответственно 4 и 36 см³ при десятикратном. В разбавленном фильтрате измеряют концентрацию нитратов.

Измерение концентрации нитрат-иона проводится в единицах pCNO₃^- (pCNO₃^- = - log (CNO₃^-)) по шкале иономера, предварительно отградуированной по растворам сравнения или в милливольтах с последующим определением величины pCNO₃^- по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электронной пары в растворах сравнения. Перед измерением нитратный ионселективный электрод тщательно ополаскивают дистиллированной водой и выдерживают в ней 10 мин.

Измерение концентрации иона нитрата в единицах pCNO₃^- по шкале прибора.

При непосредственном измерении pCNO₃^- прибор ежедневно настраивают в режиме «pX» по растворам сравнения с pCNO₃^- равным 2 и 4, используя соответствующие ручки прибора. Раствор с pCNO₃=3 используют для контроля настройки. Отклонение значений pCNO₃^- от указанных не должно превышать 0,02 единицы. После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, осушают фильтровальной бумагой и погружают в испытуемый раствор. Показания прибора считывают через 1 мин после прекращения заметного дрейфа стрелки прибора. При переходе от одной пробы к другой электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

Температура анализируемых растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее 3 раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежи порции растворов.

Измерение концентрации иона нитрата в милливольтах

При измерении в милливольтах тумблер «Род работы» ставят в положение «мВ» и проводят измерение ЭДС в растворах сравнения, начиная с низшей концентрации. Электрод имеет линейную функцию в диапазоне от 1,0 до 4,0 ед. pCNO₃^- с наклоном (56 ± 3) мВ на ед. pCNO₃^-.

Величину pCNO₃^- в анализируемых пробах рассчитывают по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС в растворах сравнения с pCNO₃^-, равным 1,2,3 и 4.

Обработка результатов

Массовую долю нитратов в мг/кг продукции находят по величине pCNO₃^- с помощью вспомогательных таблиц 26 – 28 для анализа сухого материала, для анализа материала, содержащего 80 – 90% воды (огурцы, томаты, арбузы, дыни, капуста, лук на перо) и для анализа материала, содержащего 70 – 80% воды (картофель, морковь, столовая свёкла, лук-репка).

Реактивы

1. 1%-й раствор алюмокалиевых квасцов (экстрагирующий раствор). 10,0 ± 0,01 г алюмокалиевых квасцов (ГОСТ 4329. «ч.д.а.») помещают в колбу на 1 дм³ , растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор можно хранить в банке с притёртой пробкой не более 1 года. При появлении осадка или мути раствор заменяют новым.

2. Основной раствор концентрации 0,1 моль/л (раствор 1). 10.11 ± 0,001 г KNO₃ (ГОСТ 4217. «х.ч.»), высушенного при температуре 100 - 105°С до постоянной массы, растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов в мерной колбе на 1 дм³ и доводят до метки. Хранят в склянке с плотно притёртой пробкой не более 1 года.

3. Растворы сравнения. Готовят из основного раствора KNO₃ в день проведения анализа, используя для разбавления 1%-й раствор алюмокалиевых квасцов. Раствор с концентрацией C(NO₃^-)=0,01 моль/литр (pC_NO3^- =2) готовят десятикратным разбавлением основного раствора (1). Раствор с концентрацией C(NO₃^-)=0,001 моль/литр (pC_NO3^- =3) готовят десятикратным разбавлением раствора (2). Раствор с концентрацией C(NO₃^-)=0,0001 моль/литр (pC_NO3^- =4) готовят десятикратным разбавлением раствора (3). Полученные растворы используют для градуировки иономера, проверки электродов и построения градуировочного графика.

4. Калий хлористый (ГОСТ 4234, «х.ч.»)

5. Дистиллированная вода.

Оборудование

1. Весы лабораторные (до 500г).

2. Колбы мерные на 50 и 100 см³.

3. Гомогенизатор (6000 об./мин).

4. Скальпель.

5. Ротатор.

6. Тёрка.

7. Мезгообразователь.

8. Фарфоровая ступка.

 

ГОСТ 3351 – 74