Метод кислотно-основного титрування
МgO та MgCO3 добре розчиняються в сильних кислотах. Тому вміст магнію в цих сполуках можна визначити кислотно-основним титруванням за методом залишків. MgO + HClнадл. ® MgCl2 + H2O MgCO3 + HClнадл. ® MgCl2 + H2O + CO2↑ HClзал. + NaOH ® NaCl + H2O Методика роботи. Наважку речовини 0,05 г переносять у конічну колбу та додають надлишок 0,1 н. розчину HCl (до 20 мл). Суміш нагрівають на водяній бані до повного розчинення, розчин охолоджують, додають 1 краплю індикатора метилового жовтогарячого. Надлишок кислоти титрують стандартним розчином 0,1 н. NaOH до переходу жовтого кольору в рожевий. Вміст МgO або MgCO3 розраховують за формулою: де VHCl – загальний об’єм розчину кислоти, мл; VNaOH – об’єм розчину лугу, витрачений на титрування, мл; М(1/2Mg) – еквівалентна маса МgO або MgCO3 a – маса наважки, г.
2. Метод комплексонометрії Магній стехіометрично реагує з трилоном Б з утворенням стійкої внутрішньокомплексної сполуки.
Титрування проводять у лужному середовищі з індикатором еріохромом чорним Т. Mg2+ + [H2Y]2- → [MgY]2- + 2H+ Mg2+ + Ind- → MgInd+ MgInd+ + [H2Y]2- → [MgY]2- + 2H+ + Ind- Методика роботи. Наважку малорозчинного у воді MgO або MgCO3 (0,05–0,1 г) переносять у конічну колбу, додають 20 мл 0,1 н. розчину HCl та нагрівають на повільному вогні до повного розчинення. Додають NH4OH (1:1) до слабкого запаху аміаку (15–20 крапель), додають 10 мл аміачного буферного розчину (рН = 9) та індикатор – еріохром чорний Т. При ретельному перемішуванні титрують з бюретки розчином трилону Б відомої концентрації до переходу забарвлення з червоного в синє. Вміст МgO або MgCO3 розраховують за формулою: , де М(1/2Mg) – еквівалентна маса МgO або MgCO3; a – маса наважки, г. Контрольні запитання 1. Які реакції використовуються при визначенні автентичності підлужнювачів – сполук магнію? 2. У чому полягає сутність кислотно-основного визначення сполук магнію? 3. Наведіть реакції, які використовуються при комплексонометричному визначенні сполук магнію в продуктах харчування?
Лабораторна робота 5 Мета роботи: вивчення методів отримання і реакцій автентичності консервантів на прикладі уротропіну. Реактиви: формалін, NH4OH, NaOH, AgNO3, саліцилова кислота.
Уротропін (Е 239) застосовується для консервування обмеженої кількості продуктів, у Росії – для консервування ікри лососевих риб. ДСД – 0,15 мг/кг.
|