Пикнометрический метод

Этот метод один из самых точных способов определения плотности нефтепродуктов. Он основан на измерении массы определенного объема нефтепродукта, которую относят к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре. Точность его может быть доведена до 0.0001, причем при помощи пикнометров (рис. 4) можно определять плотность любых нефтепродуктов, начиная от легчайших бензиновых фракций и кончая твердыми битумами. Преимуществом метода является также небольшое количество требуемого нефтепродукта (1-20мл.), тогда как при определении плотности ареометром необходимо около 0.5 л. продукта, при определении весами Вестфаля-Мора - около 100 мл.

Рис. 4. Пикнометр с меткой

Существует много различных систем пикнометров, но принцип их действия остается неизменным. Каждый пикнометр должен иметь тщательно установленное водное число, т.е. массу воды в объеме пикнометра при температуре 20ºС. Для определения водного числа пикнометр тщательно промывают хромовой смесью, спиртом и дистиллированной водой, просушивают и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0.0002 г. После этого пикнометр наполняют при помощи пипетки дистиллированной водой, помещают в термостат при температуре 20.0 ± 0.1ºС и выдерживают около 30 мин. Когда уровень воды в шейке пикнометра перестанет изменяться, отбирают избыток воды, шейку внутри вытирают и взвешивают с точностью до 0.0002 г. Уровень воды отсчитывают по верхнему краю мениска. Водное число m вычисляют по формуле:

где - масса пикнометра с водой; - масса пустого пикнометра, г.

Затем сухой, чистый пикнометр, промытый и высушенный описанным выше способом, осторожно наполняют (при помощи пипетки) испытуемым продуктом (с некоторым избытком), стараясь не замазать стенок, и выдерживают в термостате при температуре 20.0 ± 0.1ºС до тех пор, пока мениск продукта не перестанет изменяться. Избыток продукта отбирают фильтровальной бумагой и, тщательно протерев пикнометр, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0.0002 г.

«Видимую» плотность ' испытуемого нефтепродукта вычисляют по формуле:

(1)

где - масса пикнометра с нефтепродуктом; - масса пустого пикнометра, - водное число пикнометра, г.

В случае определения плотности твердых нефтепродуктов, плавящихся при температурах около 100ºС, используют пикнометр Гинтля, который заполняют примерно до половины мелкими кусочками продукта. Затем, пикнометр с продуктом помещают в термостат с температурой 80-100ºС для удаления воздуха и полного расплавления продукта. После нагрева пикнометр с продуктом охлаждают в термостате до температуры, близкой к 20ºС, и взвешивают с точностью до 0.0002 г. Затем пикнометр с продуктом заполняют дистиллированной водой и выдерживают в термостате при температуре 20ºС до тех пор, пока уровень воды не перестанет изменяться. После чего пикнометр, взвешивают на аналитических весах. «Видимую» плотность ' испытуемого нефтепродукта вычисляют по формуле:

(2)

где - масса пикнометра с нефтепродуктом и водой, г. «Видимую» плотность ' пересчитывают в плотность по формуле

(3)

где 0.99823 - значение плотности воды при 20^оС; 0.0012 - значение плотности воздуха при 20^оС и атмосферном давлении; ' - «видимая» плотность, определенная на весах Вестфаля-Мора или пикнометром; t - температура нефтепродукта при определении плотности; - поправка на изменение плотности (табл.1).