В растительных образцах

Принцип метода основан на извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации нитратов с помощью ионоселективного нитратного электрода и является экспрессным.

Подготовка к анализу. Проводят подготовку электродов к работе. Для этого мембранный нитратный ионоселективный электрод и хлорсеребряный электрод готовят к работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к электродам.

Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 ч в растворе азотнокислого калия или азотнокислого натрия С_NO3– = 0,1 моль/дм³ при температуре (20±5)⁰С.

Между измерениями электрод хранят в растворе сравнения С_NO3– = 0,0001 моль/дм³. При длительных перерывах в работе электрод хранят сухим; перед измерением электрод вымачивают в течение 1-2 ч в растворе сравнения С_NO3–= 0,1 моль/дм³. Вспомогательный хлорсеребряный электрод хранят в воде.

Построение градуировочного графика. О сновной раствор азотнокислого калия или азотнокислого натрия готовится лаборантом в день проведения испытания. Для приготовленияосновного раствора азотнокислого калия или азотнокислого натрия с(NO₃) = 0,1 моль/дм³(рС_NO3= – LgС = 1) берут 10,110 г азотнокислого калия или 8,500 г азотнокислого натрия растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов и доводят объем до 1000 см³ этим раствором. Раствор хранят не более одного года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

Раствор сравнения с(NO₃) = 0,01 моль/дм³ (рС_NO3= – LgС = 2): готовится из основного раствора с(NO₃) = 0,1 моль/дм³ разведением в 10 раз. Для этого отбирают пипеткой 10 см³ основного раствора, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до 100 см³ раствором алюмокалиевых квасцов, перемешивают. Раствор алюмокалиевых квасцов используют для всех последующих разведений.

Раствор сравнения с(NO₃^-) = 0,001 моль/дм³ (рС_NO3= – LgС = 3):готовят в день проведения испытания разведением в 10 раз раствора с(NO₃) = 0,01 моль/дм³.

Раствор сравнения с(NO₃^-) = 0,0001 моль/дм³ (рС_NO3^- = – LgС=4):

готовят в день проведения испытания разведением в 10 раз раствора с(NO₃) = 0,001 моль/дм³.

Приготовление экстрагирующего раствора для продуктов, содержащих овощи семейства крестоцветных:

1,00 г марганцовокислого калия и 0,6 см³ концентрированной серной кислоты растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов и доводят объем раствора до 1000 см³ этим же раствором.

Измерение потенциалов Е(мВ) в растворах сравнения на иономере. Нитратный электрод подключают на задней панели прибора к гнезду «Изм», а хлорсеребряный электрод – к гнезду «Всп». Электроды погружают в испытуемую пробу и проводят определение потенциала электродной пары Е, мВ, при этом клавишу «Род работ» ставят в положение «мВ», после измерения отключают сеть нажатием клавиши «t».

Перед каждым измерением раствора сравнения или испытуемого раствора электроды промывают несколько раз водой, осушают фильтровальной бумагой, промывают раствором сравнения или испытуемым раствором и лишь затем погружают в измеряемый раствор. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показания прибора. Определение испытуемых проб проводят одновременно с калибровкой электродов.

Калибровку электродов проводят путем измерения потенциалов Е, мВ, в растворах сравнения, приготовленных при комнатной температуре. Измерение проводят, начиная с растворов низких концентраций, промывая каждый раз электрод раствором более высокой концентрации. Результаты измерений записывают в таблицу 3.

 

Таблица 3 – Построение калибровочной кривой для ионоселективного электрода с нитратной функцией

 

Концентрация исследуемого NO3-иона в растворе, (СNO3–) моль/дм3	0,0001	0,001	0,01	0,1
-lg С	4,0	3,0	2,0	1,0
Е1, мВ Е2, мВ ЕСР ,мВ

По полученным результатам строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают значения рС_NO3^-, соответствующие растворам сравнения азотнокислого калия или азотнокислого натрия:

– с(NO₃) = 0,1 моль/дм³ (рС_NO3 = 1);

– с(NO₃) = 0,01 моль/дм³ (рС_NO3 = 2);

– с(NO₃) = 0,001 моль/дм³ (рС_NO3 = 3);

– с(NO₃) = 0,0001 моль/дм³ (рС_NO3 = 4).

По оси ординат соответствующее значение потенциала, Е, мВ.

Калибровку электродов проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.

Электрод имеет линейную функцию в диапазоне рС_NO3 от 1 до 4 с наклоном (56±3) мВ на единицу рС_NO3 при температуре 25±5 ⁰С. Если характеристика электрода отличается от заданной, электрод не пригоден к работе.

Рисунок 3 – График зависимости потенциала Е(мВ) от концентрации NO₃^-(pC_NO3^-)

Проведение анализа. Анализируемый продукт в количестве 10 г измельчают, помещают в плоскодонную или коническую колбу, приливают 50 см³ раствора алюмокалиевых квасцов, закрывают пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 5 минут.

В соках, напитках, коктейлях определение проводят непосредственно в продуктах без разведения, добавляя 1 г алюмокалиевых квасцов на 100 г продукта;

10 г сушеных овощей или фруктов помещают в плоскодонную или коническую колбу, приливают 100 см³ раствора алюмокалиевых квасцов, нагревают на водяной бане до размягчения продуктов (около 5 мин), охлаждают до комнатной температуры, встряхивают на аппарате в течение 5 мин. Испытываемую пробу перемешивают, помещают в стеклянный стаканчик, погружают в нее электроды и измеряют потенциал электродной пары Е, мВ. По полученному значению Е по градуировочному графику находят значение рС_NO3.

Обработка результатов. Содержание нитратов, мг/кг, или массовую концентрацию, мг/дм³, находят по значению рС_NO3 (см. таблицы А.1 и А.2).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95 не должно превышать:

30 – при содержании нитратов до 200 мг/кг;

25 – при содержании нитратов от 200 мг/кг и выше.

Материалы и реактивы. Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1000 г 4-го класса точности. Шкаф сушильный лабораторный с максимальной рабочей температурой до 200 ⁰С и точностью автоматического контроля и регулирования температуры не ниже ± 5⁰С. Ступки лабораторные. Ионоселективный нитратный электрод ЭМ-NО₃–01 или электрод ЭИМ–11 «Кват», или другие электроды, имеющие такие же метрологические характеристики. Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792.Иономер типа И-120 или ЭВ–74 или милливольтметры рН-340 или рН–121, или нитротонометр НМ–002, или МИКОН, или другие аналогичные приборы с погрешностью измерения не более 5 мВ (0,05 рNО₃). Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч. Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а. Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч. Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, х.ч., предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при температуре 115 ⁰С до постоянной массы. Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 50 см³.

Приложение А

(справочное)

 

Таблица А.1 ­– Предельно допустимое содержание нитратов в овощах и фруктах.

 

Вид продукции	ПДК для открытого грунта, мг/кг сырого продукта
Картофель
Капуста поздняя
Лук перьевой
Лук репчатый
Томаты
Огурцы
Кабачки, тыква
Салат, щавель, укроп, петрушка
Морковь
Свекла столовая
Яблоки, груши
Дыни
Редис
Перец сладкий
Баклажан
Арбуз, виноград

 

 

Таблица А.2 – Содержание нитратов, мг/кг, в продуктах с содержанием сухих веществ 20-35%. При анализе вытяжки из картофеля, столовой свеклы, лука репчатого, винограда.

рNO3	Сотые доли рNO3
1,6
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
2,6
2,7
2,8
2,9
3,0
3,1
3,2
3,3
3,4
3,5
3,6	90,3	88,3	86,3	84,3	82,4	80,5	78,7	76,9	75,1	73,4
3,7	70,7	70,1	68,5	70,0	65,4	63,9	62,5	61,1	59,7	58,3
3,8	57,0	55,7	54,4	53,2	52,0	50,8	49,6	48,5	47,4	46,3
3,9	45,4	44,2	43,2	42,2	41,3	40,3	39,4	38,5	37,7	36,8
4,0	36,0	35,1	34,3	33,6	32,8	32,0	31,3	30,6	29,9	29,2

 

Таблица А.3 – Содержание нитратов, мг/кг в продуктах с содержанием сухих веществ ниже 20%. При анализе вытяжки из капусты белокочанной, моркови, томатов, огурцов, арбузов, лука перьевого, дыни, тыквы, перца сладкого, кабачков, зеленых культур, яблок, груш (H:V=1:5).

 

pCNO3	Сотые доли pNO3
1,6						8 189
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
2,6
2,7
2,8
2,9
3,0
3,1
3,2
3,3
3,4
3,5
3,6
3,7							63,4		60,1
3,8
3,9
4,0		–	–	–	–	–	–	–	–	–

 

 

Список использованной литературы

 

1. Павловский П.Е., Пальмин В.В., Биохимия мяса, М.: Пищевая промышленность, 1975.-344 с.

2. Березов Т.Т., Коровкин Б.Ф. – 3-е изд., перераб. И доп. – М.: Медицина, 1998.- 704 с.

3. Санитарные правила и нормы 1163 РБ 2007. Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.

4. Биохимия: учебник / Под ред. чл.-корр. РАН, проф. Е.С. Северина. – 5-е изд., испр. и доп.- М.: ГЭОТАР – Медиа, 2008.-768 с.: ил.

5. ГОСТ 29270 – 95. Ионометрический метод определения нитратов.

6. ГОСТ 8558.1 – 78. Фотоколориметрический метод определения нитритов.