Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение нитратов и нитритов в молоке колориметрическим методом





Принцип метода основан на восстановлении нитратов в нитриты цинком с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски комплекса, образующегося при взаимодействии нитритов с сульфаниловой кислотой и a-нафтиламином. Поскольку количество нитритов в молоке обычно незначительное, они определяются в сумме с нитратами. Содержание нитрат-ионов ( мг в 1дм3) устанавливают по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В шесть колб объемом 200-250 см3 внести цилиндром по 80 см3 одного и того же молока и затем в каждую из колб добавить дистиллированную воду, стандартный раствор азотнокислого натрия и раство­ры сернокислого цинка, железистосинеродистого калия и гидроокиси аммония в объемах и очередности, указанных в таблице 1.

 

 

Таблица 1 – Данные для построения градуировочного графика

 

№ колбы Объем молока, см3 Объем добавленных к молоку реактивов, см3 Примечание
    вода дистил. станд. р-р азотно-кисл. цинка, см3 р-р серно- кисл. цинка, см3 р-р желе- зисто синеродист. К, см3 р-р гидро- окиси аммония см3 добавлен. к-во NO3 в 1 дм3 мол-ка, мг  
    93,0 0,0       - Контрол. проба
    90,5 2,5       0,63 Рабоч. проба
    88,0 5,0       1,25  
    83,0 10,0       2,50  
    78,0 15,0       3,75  
    73,0 20,0       5,00  

После добавления каждого реактива содержимое колб вручную перемешивают круговыми движениями. Полученные стандартные смеси молока с реактивами фильтруют в конические колбы вместимостью 200-250 см3 до получения прозрачного фильтрата. Для восстановления нитратов в нитриты отбирают по 7 см3 полученных фильтратов в про­бирки с притертыми пробками, добавляют 3 см3 20%-го раствора ук­сусной кислоты и 0, 3 г рабочего реактива для определения нитратов. Пробирки закрывают пробками и в течение 1 мин перемешивают, затем оставляют на 5 мин для развития окраски.

Затем содержимое пробирок необходимо профильтровать через бу­мажный фильтр. Измеряют оптическую плотность фильтрата с зеленым светофильтром на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска устойчива в течение 5- 20 мин. Величину оптической плотности окрашенных растворов стандартных смесей молока с реактивами определяют по отношению к раствору контрольной пробы. По полученным данным строят на миллиметровой бумаге 25х25 см градуировочный график. На оси абсцисс откладывают содержание нитрат-ионов, мг/дм3, на оси ординат соответствующие оптической плотности.

Проведение анализа. В колбу объемом 200-250 см3 отмеривают цилиндром 80 смэ ис­следуемого молока и 93 см3 дистиллированной воды, бюретками – по 12 см3 растворов сернокислого цинка и калия железистосинеродистого, 3 см3 раствора гидроокиси аммония. Смесь перемешивают после добав­ления каждого реактива круговыми движениями. Полученную смесь фильтруют до получения прозрачного фильтрата. Затем из фильтрата отбирают 7 см3 образца. Далее анализ проводят, как указано выше (см. построение градуировочного графика).

Одновременно готовится холостая про­ба с использованием 173 см3 дистиллированной воды и тех же количеств реактивов и операций.

Величину оптической плотности окрашенного раствора пробы мо­лока измеряют наспектрофотометре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору холостой пробы.

Анализ проводят в двух параллельных пробах. Для каждой пробы снимают 2-3 показателя спектрофотометра и вычисляет среднее ариф­метическое результатов.

Обработка результатов. Содержание нитрат-ионов в 1 дм3 анализируемого молока устанав­ливают по градуировочному графику на основании полученной величины оптической плотности при колориметрировании окрашенного раствора анализируемой пробы по отношению к холостой пробе раствора.

Материалы и реактивы.. Стандартный раствор азотнокислого натрия (растворить 0,2741 г азотнокислого натрия в 100 см3 дистиллиро­ванной воды), в день использования 10 см3 этого раствора разбавить 20% раствором уксусной кислоты до 1000 см3 в мерной колбе. В полученном растворе содержится 20 мкг нитрат-ионов; раствор сернокислого цинка (растворить 267,5 г ZnSO4 x 7H2O в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3); раствор калия железистосинеродистого (растворить 86 г калия железистосинеродистого в дистиллированной воде в мерной колбе 500 см3); 20% раствор уксусной кислоты;раствор гидроокиси аммония (смешать 80 см3 25% гидроокиси аммония с 20 см3 дистил­лированной воды); рабочий раствор для определения нитратов (смешать 100 г сернокислого бария, 10 г сернокислого марганца, 2 г цинковой пыли, 75 г лимонной кислоты, 4 г сульфаниловой кислоты, 2 г a- нафтиламина), готовить за 4 дня до анализа; пипетки, стеклянные воронки, стеклянные палочки, пробирки с притёртыми пробками, конические колбы на 200-250 см3, мерные колбы 1000 см3, спектрофотометр.

 







Дата добавления: 2015-09-04; просмотров: 945. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!




Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...


Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...


ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...


Теория усилителей. Схема Основная масса современных аналоговых и аналого-цифровых электронных устройств выполняется на специализированных микросхемах...

Расчет концентрации титрованных растворов с помощью поправочного коэффициента При выполнении серийных анализов ГОСТ или ведомственная инструкция обычно предусматривают применение раствора заданной концентрации или заданного титра...

Психолого-педагогическая характеристика студенческой группы   Характеристика группы составляется по 407 группе очного отделения зооинженерного факультета, бакалавриата по направлению «Биология» РГАУ-МСХА имени К...

Общая и профессиональная культура педагога: сущность, специфика, взаимосвязь Педагогическая культура- часть общечеловеческих культуры, в которой запечатлил духовные и материальные ценности образования и воспитания, осуществляя образовательно-воспитательный процесс...

Понятие массовых мероприятий, их виды Под массовыми мероприятиями следует понимать совокупность действий или явлений социальной жизни с участием большого количества граждан...

Тактика действий нарядов полиции по предупреждению и пресечению правонарушений при проведении массовых мероприятий К особенностям проведения массовых мероприятий и факторам, влияющим на охрану общественного порядка и обеспечение общественной безопасности, можно отнести значительное количество субъектов, принимающих участие в их подготовке и проведении...

Тактические действия нарядов полиции по предупреждению и пресечению групповых нарушений общественного порядка и массовых беспорядков В целях предупреждения разрастания групповых нарушений общественного порядка (далееГНОП) в массовые беспорядки подразделения (наряды) полиции осуществляют следующие мероприятия...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2025 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия