Ввод газообразных проб можно осуществить либо с помощью обычного медицинского шприца, либо используя специальные дозирующие устройства.
Использование шприца приводит к существенным ошибкам вводимых объемов пробы (± 10 %) вследствие того, что конец иглы шприца открыт и давление в шприце равно атмосферному, в то время как давление в устройстве для ввода пробы выше атмосферного, и поэтому выше, чем во внутреннем объеме шприца. Следовательно, для ввода пробы необходимо создать поршнем давление большее, чем на входе в хроматограф. Поэтому остаточный объем газа в игле шприца всегда находится при повышенном давлении, его количество отличается от значения при нормальных условиях и не является постоянным.
Специальные дозирующие устройства подразделяются: газовый кран, газовый шток, газовая петля.
При использовании этих дозирующих устройств анализируемая проба становится частью объема газа-носителя и вместе с ним поступает в колонку.
Устройство газового крана приведено на рис. 3.
Сначала анализируемая газообразная смесь, подаваемая из газометра или газопровода под постоянным давлением, заполняет внутренний объем канала 1–2 газового крана. Затем поворотом крана канал с анализируемой газовой смесью помещается в поток газа-носителя и поступает в колонку.
| дозируемый объем
(отверстие в пробке крана)
|
Рис. 3. Схема устройства газового крана
Рис. 4. Схема устройства газового штока
На рис. 4 приведена схема дозирующего устройства с движущимся штоком.
Основным недостатком обеих конструкций является невозможность изменения величины дозирующего объема.
Этого недостатка лишен кран-дозатор со сменными дозирующими газовыми петлями. Схема крана-дозатора приведена на рис. 5.
Рис. 5. Устройство газовой петли
Ввод твердых образцов проб осуществляется в тех случаях, когда нет возможности перевести анализируемый образец в растворенное состояние, но имеется возможность перевода твердого образца сразу в парообразное без его разрушения.
Образец помещают в микрокапсулах из стекла или легкоплавкого металла или сплава (сплав Вуда, Тпл = 60.5оС) в испаритель. В испарителе капсула разбивается или расплавляется, проба испаряется и переносится газом-носителем в колонку.
В специальных шприцах для ввода твердых образцов проба помещается в тонко измельченном виде на язычок, которым заканчивается поршень. Затем язычок с пробой втягивается во внутренний объем иглы, иглой прокалывается мембрана пробоотборника, язычок выталкивается из иглы, и образец испаряется с язычка (рис. 6 в).
