Задачи для самостоятельного решения. Задача 3. Были получены хроматограммы этана, этилена и ацетилена на колонке с массой неподвижной фазы 4.267 г

 

Задача 3. Были получены хроматограммы этана, этилена и ацетилена на колонке с массой неподвижной фазы 4.267 г. Скорость газа-носителя, измеренная пенным расходометром, составила 30 мл/мин, скорость диаграммной ленты самописца 240 мм/час. Температура колонки 100 °С, температура окружающей среды 25 °С (парциальное давление паров воды при данной температуре составляет 24,5 мм.рт.ст.), атмосферное давление 758 мм.рт.ст. Расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пиков несорбирующегося компонента, этана, этилена и ацетилена составляет соответственно 1.2, 15.4, 13.9 и 17.2 мм. Найти значения удельных удерживаемых объёмов.

 

Задача 4. Были получены хроматограммы пропана, н-бутана и бутена на колонке с массой неподвижной фазы 3.812 г. Скорость газа-носителя, измеренная пенным расходометром, составила 60 мл/мин, скорость диаграммной ленты самописца 60 мм/час. Температура колонки 120 °С, температура окружающей среды 24 °С (парциальное давление паров воды при данной температуре составляет 23,1 мм.рт.ст.), атмосферное давление 742 мм.рт.ст. Расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пиков несорбирующегося компонента, пропана, н-бутана и бутена составляет соответственно 2.4, 17.1, 32.1 и 29.7 мм. Найти значения удельных удерживаемых объёмов.

 

Задача 5. Исправленное время удерживания о-ксилола при скорости газа-носителя 45 мл/мин составляет 12,9 с. На той же колонке расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пика п-ксилола равно 13 мм (расстояние удерживания несорбирующегося компонента 3 мм) на скорости диаграммной ленты 3 см/мин. Скорость газа-носителя составляла 30 мл/мин. Определить, какое вещество будет удерживаться сильнее.

 

Задача 6. Исправленное время удерживания пиридина при скорости газа-носителя 60 мл/мин составляет 14,8 с. На той же колонке расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пика тиофена равно 11 мм (расстояние удерживания несорбирующегося компонента 2 мм) на скорости диаграммной ленты 1,5 см/мин. Скорость газа-носителя составляла 20 мл/мин. Определить, какое вещество будет удерживаться сильнее.

 

Задача 7. Скорость потока несорбирующегося газа-носителя (аргона) 40 см³/мин. Время удерживания аргона 30 с. Время удерживания вещества Х – 4 мин. Вычислить удерживаемый объем и исправленный удерживаемый объем вещества Х.

 

Задача 8. Расстояния, пройденные диаграммной лентой потенциометра-самописца от ввода пробы сивушного масла в хроматографическую колонку до появления максимумов хроматографических пиков №№1, 2 и 3, соответственно равны 2,16; 4,50 и 6,50 см. Скорость движения диаграммной ленты – 10 мм/мин. Времена удерживания (t_R), установленные по препаратам спиртов квалификации «хроматографически чистые», в тех же условиях составляют:

 

Спирт	СН3ОН	С2Н5ОН	С3Н7ОН	С4Н9ОН	С5Н11ОН	С6Н13ОН
tR, с

Идентифицируйте спирты в сивушном масле.

 

Задача 9. Удерживаемый объём несорбирующегося компонента составляет 5,5 мл. На данной колонке расстояние удерживания метана при различных скоростях газа-носителя (w) и диаграммной ленты (q) составляет:

 

№
lR, мм		3,5		3,5	1,4
q, см/мин				1,5	0,6
w, мл/мин

 

Погрешность определения l_R составляет 1 мм. Другими погрешностями пренебречь. Определить, в каком случае возможен качественный анализ.

 

Задача 10. Удерживаемый объём несорбирующегося компонента составляет 3,8 мл. На данной колонке расстояние удерживания угарного газа при различных скоростях газа-носителя (w) и диаграммной ленты (q) составляет:

 

№
lR, мм		2,5		1,5	0,75
q, см/мин				0,6	0,3
w, мл/мин

 

Погрешность определения l_R составляет 0,5 мм. Другими погрешностями пренебречь. Определить, в каком случае возможен качественный анализ метана.

 

Задача 11. Исправленный с учётом сжимаемости газа удерживаемый объём изооктана при скорости газа-носителя 30 мл/мин равен 110,4 мл. Расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пика составляет 21 мм, скорость диаграммной ленты 0,6 см/мин. Удерживаемый объём несорбирующегося газа-носителя составил 5 мл. Найти коэффициент Джеймса-Мартина.

 

Задача 12. Исправленный удерживаемый объём н-нонана при скорости газа-носителя 45 мл/мин равен 118 мл. Расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пика составляет 36 мм, скорость диаграммной ленты 1,5 см/мин. Удерживаемый объём несорбирующегося газа-носителя составил 7 мл. Найти коэффициент Джеймса-Мартина.

 

Задача 13. В гомологическом ряду н-алканов логарифм удерживаемого объёма зависит от количества атомов углерода (c) по следующему уравнению: lnV_R=1,51*c+0,94. Скорость газа-носителя 45 мл/мин, время удерживания несорбирующегося компонента 2,3 с., коэффициент Джеймса-Мартина 1,021. Найти времена удерживания гексана и гептана.

 

Задача 14. В гомологическом ряду н-спиртов логарифм удерживаемого объёма зависит от количества атомов углерода (c) по следующему уравнению: lnV_R=1,19*c+0,78. Скорость газа-носителя 60 мл/мин, время удерживания несорбирующегося компонента 1,8 с., коэффициент Джеймса-Мартина 1,08. Найти времена удерживания н-бутанола и н-пентанола.