Газожидкостная хроматография. В аналитической практике чаще используют метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ)

В аналитической практике чаще используют метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Это связано с большим разнообразием жидких неподвижных фаз. В ГЖХ неподвижной фазой служит практически нелетучая при температуре колонки жидкость, нанесенная на твердый пористый носитель или на стенки длинной капиллярной трубки. Количество жидкой фазы составляет 5,00 – 30,00% от массы твердого носителя.

К жидкой фазе предъявляется ряд жестких требований:

– способность хорошо растворять компоненты смеси (если растворимость мала, компоненты выходят из колонки очень быстро, что ухудшает идентификацию компонентов смеси);

– инертность по отношению к компонентам смеси и твердому носителю;

– малая летучесть (чтобы не испарялась при рабочей температуре колонки);

– термическая устойчивость;

– достаточно высокая селективность, т.е. способность разделять смесь компонентов;

– небольшая вязкость (иначе замедляется процесс диффузии и засоряется колонка);

– способность образовывать при нанесении на носитель равномерную пленку, прочно с ним связанную.

Природа жидкой фазы является тем основным фактором, который определяет последовательность выхода компонентов из колонки. В качестве жидких фаз применяются неполярные (например, сквалан, вазелиновое масло, апиезоны), умеренно полярные (сложные эфиры, нитрилы и др.) и полярные (полиэтиленгликоли или карбоваксы, гидроксиламины и др.) производные углеводородов.

Твердым носителем обычно служит практически инертное твердое вещество, на которое наносят неподвижную жидкую фазу. Основное назначение твердого носителя в хроматографической колонке – удерживать жидкую фазу на своей поверхности в виде однородной пленки. В связи с этим твердый носитель должен:

– иметь значительную удельную поверхность (0,50 –10,00 м²/г);

– не обладать каталитической активностью;

– быть механически прочным;

– быть стабильным при повышенных температурах;

– быть однородным по размерам и по форме.

В качестве твердых носителей в ГЖХ используются диатомиты (кизельгур, инфузорная земля), синтетические кремнеземы (макропористые силикагели, широкопористые стекла, аэросилогели), полимерные носители на основе политетрафторэтилена и т.д.

Часто используют модифицированные носители, ковалентно связанные с «жидкой» фазой. При этом стационарная жидкая фаза более прочно удерживается на поверхности даже при самых высоких температурах колонки. Химически связанная неподвижная фаза более эффективна.