Количественные параметры хроматографических пиков.

Количественный газохроматографический анализ основан на пропорциональности между количеством вещества в пробе и высотой h или площадью S соответствующего хроматографического пика.

E

D

µ1/2

h h1

A′ A B G F

Время удерживания Рис.3.1 Хроматографический пик

С

 

 

Под площадью пика (S) понимается площадь, ограниченная контуром пика и его основанием – отрезком, соединяющим начало и конец пика. Площадь пика измеряется в мм² (при использовании автоматизированного расчета хроматограмм площадь измеряется в мВ*мин).

Высота пика (h) - расстояние от вершины пика до его основания, измеренное в направлении параллельной оси сигналов детектора, измеряется в мм.

Площадь и высота пика может измеряться как вручную, так и автоматически. При ручных способах измерения площади пика используют вспомогательный параметр – ширина пика.

Шириной пика () называют расстояние (CЕ) между точками контура на половине его высоты.

Измерение высоты пика является более быстрым, чем расчет его площади. Однако графики зависимости высоты пика от величины пробы имеют меньший диапазон линейности по сравнению с соответствующими графиками для площадей пиков. Площадь пика меньше, чем высота пика зависят от условий эксперимента. В настоящее время графики площадей пиков находят наиболее широкое применение.

В связи с тем, что обычные пики приближенно представляют собой треугольники, площадь пика рассчитывается как высота пика, умноженная на ширину пика на половине его высоты:

S = h ∙ ,

где h – высота пика,

– ширина пика, измеренная на половине его высоты.

Для симметричных пиков, имеющих достаточно большую ширину, этим методом получают хорошие результаты. Точность измерения может быть повышена за счет увеличения скорости диаграммной ленты потенциометра.

Наиболее точным и быстрым методом определения площади хроматографического пика является преобразование площади хроматографического пика в электрический сигнал (по принципу электронного интегратора) и вывод его через соответствующий адаптер в компьютер, где по программе рассчитывается полный количественный состав сложных смесей.

Основным преимуществомэлектронных «преобразователей» является их широкий линейный диапазон, так, например, могут быть зарегистрированы сигналы от 0 до 1400 мВ и более. Переключения чувствительности не требуется даже в том случае, когда фиксируются пики, соответствующие компонентам с наибольшей и наименьшей концентрацией.