Метод внутренней стандартизации
Этот метод известен также под названием относительной, или косвенной градуировки. Хроматографируют специально приготовленные смеси с известным массовым соотношением анализируемого вещества и стандарта. Измеряют площади пиков. Затем строят график зависимости отношения площадей пиков (КS) от величины массового соотношения компонента и стандарта в смеси (mкомп./mст.) (рис. 3.3).
0 2 4 6 8 10 12 масса компонента / масса стандарта Рис. 3.3 График относительной градуировки
При анализе смеси неизвестного состава к ней добавляют точное количество внутреннего стандарта и хроматографируют. Измеряют отношение площадей пиков и по градуировочному графику определяют массовое отношение интересующего вещества к стандарту. Концентрацию определяемого компонента вычисляют пользуясь соотношением: КS = mкомп./mст. Достоинствами этого метода является то, что нет необходимости вводить точные количества пробы и знать коэффициенты чувствительности детектора. Изменение чувствительности детектора не окажет влияния на величину отношения площадей. Основной недостаток этого метода связан с тем, что обычно трудно найти стандарт, который не мешал бы определению интересующего вещества. Внутренний стандарт должен удовлетворять следующим требованиям: а) проявляться на хроматограмме в виде пика, хорошо отделенного от остальных пиков; б) отстоять на хроматограмме недалеко от веществ, представляющих интерес; в) иметь концентрацию, близкую к концентрации исследуемого компонента; г) иметь строение, близкое к строению исследуемого компонента.
|
