Проведение экспериментальных исследований

 

8.1 Внешний осмотр

8.1.1 При проведении внешнего осмотра проверяют:

- соответствие комплектности хроматографа руководству по эксплуатации;

- маркировку, четкость надписей, прочность крепления органов управления;

- отсутствие механических и коррозионных повреждений;

- надежность и качество заземления.

8.1.2 При наличии дефектов хроматограф не допускается к эксплуатации и подле- жит ремонту.

8.2 Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала

8.2.1 Для определения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала:

- устанавливают на экране насоса значение расхода, равное (1,50 ± 0,02) мл/мин;

- устанавливают на экране термостата значение температуры, равное (40,0 ± 0,1) ⁰С;

- устанавливают значения параметров детектора, указанные в таблице 5.

Таблица 5

Наименование параметра	Значение параметра
GAIN	2 (0,1 мкСм/см)
RESPONSE	4 (1с)
RANGE	100 (для проверки стабильности)
4 (для измерения дрейфа и уровня шума)
CELL TEMP	43 0С

 

8.2.2 После установления рабочего режима хроматографа (графическая линия выходного сигнала стабилизируется) записывают на диаграмме в течение 1 ч нулевой сигнал детектора.

 

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Dх), принимают равным максимальному значению амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

Значение дрейфа нулевого сигнала принимают равным смещению нулевого сигнала в течение 1 ч.

Измеренные значения записывают в протокол МА.

8.2.3 Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала не должно быть более 4 нСм/см.

Значение дрейфа нулевого сигнала не должно быть более 25 нСм/см·ч.

8.3 Определение предела детектирования

8.3.1 Предел детектирования определяют с использованием контрольной смеси, указанной в таблице 4.

8.3.2 Для определения предела детектирования:

- устанавливают на экране насоса значение расхода, равное (1,50± 0,02) мл/мин;

- устанавливают на экране термостата значение температуры, равное (40,0 ± 0,1) ⁰С;

- устанавливают значения параметров детектора, указанные в таблице 6.

Таблица 6

Наименование параметра	Значение параметра
GAIN	3 (1 мкСм/см)
RESPONSE	3 (0,5 с)
RANGE
POLARITY	+ (плюс)
CELL TEMP	43 0С

 

8.3.3 Вводят в хроматограф контрольную смесь. Измеряют значения выходного сигнала для хлорид-ионов: высоту хроматографического пика (h) и ширину пика на половине его высоты (μ_0,5).

Измеренные значения записывают в протокол МА.

8.3.4 Измерения повторяют пять раз согласно 8.3.3.

8.4 Определение метрологических характеристик

8.4.1 Исследования проводят методом прямых измерений с многократными наблюдениями. Количество измерений определяют по формуле

n = ------------, (1)

2(1- P)

 

где n – количество измерений;

Р – доверительная вероятность.

При Р = 0,95 n = 20.

8.4.2 Относительное СКО выходного сигнала определяют с использованием контрольной смеси, указанной в таблице 4.

8.4.3 После установления рабочего режима хроматографа вводят контрольную смесь. Измеряют значения выходного сигнала каждого компонента контрольной смеси: высоту хроматографического пика, время удерживания и площадь пика. Измеренные значения записывают в протокол МА.

8.4.4 Измерения повторяют 20 раз согласно 8.4.3.

8.4.5 Через 8 ч непрерывной работы повторяют измерения по 8.4.3, 8.4.4.