Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Проведение экспериментальных исследований





 

8.1 Внешний осмотр

8.1.1 При проведении внешнего осмотра проверяют:

- соответствие комплектности хроматографа руководству по эксплуатации;

- маркировку, четкость надписей, прочность крепления органов управления;

- отсутствие механических и коррозионных повреждений;

- надежность и качество заземления.

8.1.2 При наличии дефектов хроматограф не допускается к эксплуатации и подле- жит ремонту.

8.2 Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала

8.2.1 Для определения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала:

- устанавливают на экране насоса значение расхода, равное (1,50 ± 0,02) мл/мин;

- устанавливают на экране термостата значение температуры, равное (40,0 ± 0,1) 0С;

- устанавливают значения параметров детектора, указанные в таблице 5.

Таблица 5

Наименование параметра Значение параметра
GAIN 2 (0,1 мкСм/см)
RESPONSE 4 (1с)
RANGE 100 (для проверки стабильности)
4 (для измерения дрейфа и уровня шума)
CELL TEMP 43 0С

 

8.2.2 После установления рабочего режима хроматографа (графическая линия выходного сигнала стабилизируется) записывают на диаграмме в течение 1 ч нулевой сигнал детектора.

 

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Dх), принимают равным максимальному значению амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

Значение дрейфа нулевого сигнала принимают равным смещению нулевого сигнала в течение 1 ч.

Измеренные значения записывают в протокол МА.

8.2.3 Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала не должно быть более 4 нСм/см.

Значение дрейфа нулевого сигнала не должно быть более 25 нСм/см·ч.

8.3 Определение предела детектирования

8.3.1 Предел детектирования определяют с использованием контрольной смеси, указанной в таблице 4.

8.3.2 Для определения предела детектирования:

- устанавливают на экране насоса значение расхода, равное (1,50± 0,02) мл/мин;

- устанавливают на экране термостата значение температуры, равное (40,0 ± 0,1) 0С;

- устанавливают значения параметров детектора, указанные в таблице 6.

Таблица 6

Наименование параметра Значение параметра
GAIN 3 (1 мкСм/см)
RESPONSE 3 (0,5 с)
RANGE  
POLARITY + (плюс)
CELL TEMP 43 0С

 

8.3.3 Вводят в хроматограф контрольную смесь. Измеряют значения выходного сигнала для хлорид-ионов: высоту хроматографического пика (h) и ширину пика на половине его высоты (μ0,5).

Измеренные значения записывают в протокол МА.

8.3.4 Измерения повторяют пять раз согласно 8.3.3.

8.4 Определение метрологических характеристик

8.4.1 Исследования проводят методом прямых измерений с многократными наблюдениями. Количество измерений определяют по формуле

n = ------------, (1)

2(1- P)

 

где n – количество измерений;

Р – доверительная вероятность.

При Р = 0,95 n = 20.

8.4.2 Относительное СКО выходного сигнала определяют с использованием контрольной смеси, указанной в таблице 4.

8.4.3 После установления рабочего режима хроматографа вводят контрольную смесь. Измеряют значения выходного сигнала каждого компонента контрольной смеси: высоту хроматографического пика, время удерживания и площадь пика. Измеренные значения записывают в протокол МА.

8.4.4 Измерения повторяют 20 раз согласно 8.4.3.

8.4.5 Через 8 ч непрерывной работы повторяют измерения по 8.4.3, 8.4.4.

 







Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 561. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!




Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...


Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...


ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...


Теория усилителей. Схема Основная масса современных аналоговых и аналого-цифровых электронных устройств выполняется на специализированных микросхемах...

Тема: Изучение приспособленности организмов к среде обитания Цель:выяснить механизм образования приспособлений к среде обитания и их относительный характер, сделать вывод о том, что приспособленность – результат действия естественного отбора...

Тема: Изучение фенотипов местных сортов растений Цель: расширить знания о задачах современной селекции. Оборудование:пакетики семян различных сортов томатов...

Тема: Составление цепи питания Цель: расширить знания о биотических факторах среды. Оборудование:гербарные растения...

Толкование Конституции Российской Федерации: виды, способы, юридическое значение Толкование права – это специальный вид юридической деятельности по раскрытию смыслового содержания правовых норм, необходимый в процессе как законотворчества, так и реализации права...

Значення творчості Г.Сковороди для розвитку української культури Важливий внесок в історію всієї духовної культури українського народу та її барокової літературно-філософської традиції зробив, зокрема, Григорій Савич Сковорода (1722—1794 pp...

Постинъекционные осложнения, оказать необходимую помощь пациенту I.ОСЛОЖНЕНИЕ: Инфильтрат (уплотнение). II.ПРИЗНАКИ ОСЛОЖНЕНИЯ: Уплотнение...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2025 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия