ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. Наибольшее применение для разделения, анализа и исследования веществ и их смесей, переходящих без разложения в парообразное состояниеНаибольшее применение для разделения, анализа и исследования веществ и их смесей, переходящих без разложения в парообразное состояние, получила газовая хроматография в обоих ее основных вариантах: газотвердофазном и газожидкостном. В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы (газа-носителя) используется инертный газ: гелий, азот, аргон, значительно реже водород и углекислый газ. Газохроматографический процесс обычно осуществляют в специальных приборах, называемых газовыми хроматографами (рис. 3). Полученная хроматограмма обычно представляет собой ряд пиков. Площадь пика пропорциональна количеству каждого компонента, а время выхода пика при постоянном режиме работы прибора (постоянная температура колонки и скорость газа-носителя) характеризует природу компонента. Таким образом, на одном приборе можно проводить не только разделение, но и качественный и количественный анализ смесей. Хроматографическая колонка (насадочная) представляет собой стеклянную или металлическую трубку с внутренним диаметром 2-4 мм и длиной 1-3 м. Большой разделительной способностью обладают капиллярные колонки, с внутренними диаметрами, составляющими десятые доли мм и длиной, достигающих нескольких сотен метров. Колонки помещаются в термостат, который позволяет поддерживать температуру колонки постоянной (изотермический режим) или изменять ее во времени по заданной программе. При газотвердофазном варианте хроматографическую колонку заполняют частицами сорбента размером 0,1-0,3 мм с высокоразвитой поверхностью 10-600 м2/г и с достаточной механической прочностью. В качестве адсорбентов используют оксид алюминия, активированные угли, графитированные сажи, молекулярные сита (цеолиты) или пористые полимерные сорбенты и др. Метод газовой хроматографии служит для разделения летучих веществ, к которым обычно относятся вещества с молекулярной массой приблизительно до 300, и термически стойких соединений. В газожидкостном варианте в качестве сорбента используют более сложную композицию, состоящую из твердого носителя, покрытого нелетучей в условиях проведения опыта жидкостью толщиной несколько микрон (неподвижная жидкая фаза). Механизм разделения смеси в данном случае основан на различной растворимости ее компонентов в поглощающей среде. Твердыми носителями служат природные диатомитовые земли, предварительно прокаленные, промытые кислотами или щелочами и силинзированные, инертный политетрафторэтилен (тефлон), непористые стеклянные шарики и многие другие. В качестве неподвижных жидких фаз используются практически все основные классы органических соединений как низко, так и высококипящие, в частности углеводороды, амиды, простые и сложные эфиры, нитрилы, кислоты, полигликоли, полиэфиры, силиконовые жидкости с различными функциональными группами и т.д. Методы газовой хроматографии очень чувствительны. Для проведения газовой хроматографии часто вполне достаточно нескольких кубических миллиметров газа, долей микролитра жидкости или долей микрограмма твердого вещества. Газовая хроматография - универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка. К достоинствам газовой хроматографии можно отнести: 1) возможность идентификации и количественного определения индивидуальных компонентов сложных смесей; 2) возможность изучения различных свойств веществ и физико-химических взаимодействий в газах, жидкостях и на поверхности твердых тел; 3) высокую четкость разделения и быстроту процесса, обусловленную низкой вязкостью подвижной фазы; 4) возможность использования микропроб и автоматической записи получаемых результатов, обусловленную наличием высокочувствительных и малоинерционных приборов для определения свойств элюата; 5) возможность анализа широкого круга объектов - от легких газов до высокомолекулярных органических соединений и некоторых металлов; 6) возможность выделения чистых веществ в препаративном и промышленном масштабе.
|
