Студопедия Главная Случайная страница Задать вопрос

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. Наибольшее применение для разделения, анализа и исследования веществ и их смесей, переходящих без разложения в парообразное состояние




Наибольшее применение для разделения, анализа и исследования веществ и их смесей, переходящих без разложения в парообразное состояние, получила газовая хроматография в обоих ее основных вариантах: газотвердофазном и газожидкостном.

В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы (газа-носителя) используется инертный газ: гелий, азот, аргон, значительно реже водород и углекислый газ.

Газохроматографический процесс обычно осуществляют в специальных приборах, называемых газовыми хроматографами (рис. 3).

Полученная хроматограмма обычно представляет собой ряд пиков. Площадь пика пропорциональна количеству каждого компонента, а время выхода пика при постоянном режиме работы прибора (постоянная температура колонки и скорость газа-носителя) характеризует природу компонента. Таким образом, на одном приборе можно проводить не только разделение, но и качественный и количественный анализ смесей.

Хроматографическая колонка (насадочная) представляет собой стеклянную или металлическую трубку с внутренним диаметром 2-4 мм и длиной 1-3 м. Большой разделительной способностью обладают капиллярные колонки, с внутренними диаметрами, составляющими десятые доли мм и длиной, достигающих нескольких сотен метров. Колонки помещаются в термостат, который позволяет поддерживать температуру колонки постоянной (изотермический режим) или изменять ее во времени по заданной программе.

При газотвердофазном варианте хроматографическую колонку заполняют частицами сорбента размером 0,1-0,3 мм с высокоразвитой поверхностью 10-600 м2/г и с достаточной механической прочностью. В качестве адсорбентов используют оксид алюминия, активированные угли, графитированные сажи, молекулярные сита (цеолиты) или пористые полимерные сорбенты и др. Метод газовой хроматографии служит для разделения летучих веществ, к которым обычно относятся вещества с молекулярной массой приблизительно до 300, и термически стойких соединений.

В газожидкостном варианте в качестве сорбента используют более сложную композицию, состоящую из твердого носителя, покрытого нелетучей в условиях проведения опыта жидкостью толщиной несколько микрон (неподвижная жидкая фаза). Механизм разделения смеси в данном случае основан на различной растворимости ее компонентов в поглощающей среде.

Твердыми носителями служат природные диатомитовые земли, предварительно прокаленные, промытые кислотами или щелочами и силинзированные, инертный политетрафторэтилен (тефлон), непористые стеклянные шарики и многие другие. В качестве неподвижных жидких фаз используются практически все основные классы органических соединений как низко, так и высококипящие, в частности углеводороды, амиды, простые и сложные эфиры, нитрилы, кислоты, полигликоли, полиэфиры, силиконовые жидкости с различными функциональными группами и т.д.

Методы газовой хроматографии очень чувствительны. Для проведения газовой хроматографии часто вполне достаточно нескольких кубических миллиметров газа, долей микролитра жидкости или долей микрограмма твердого вещества.

Газовая хроматография - универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка.

Кдостоинствам газовой хроматографииможно отнести:

1) возможность идентификации и количественного определения индивидуальных компонентов сложных смесей;

2) возможность изучения различных свойств веществ и физико-химических взаимодействий в газах, жидкостях и на поверхности твердых тел;

3) высокую четкость разделения и быстроту процесса, обусловленную низкой вязкостью подвижной фазы;

4) возможность использования микропроб и автоматической записи получаемых результатов, обусловленную наличием высокочувствительных и малоинерционных приборов для определения свойств элюата;

5) возможность анализа широкого круга объектов - от легких газов до высокомолекулярных органических соединений и некоторых металлов;

6) возможность выделения чистых веществ в препаративном и промышленном масштабе.







Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 108. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.007 сек.) русская версия | украинская версия