Подготовка средств измерений к работе

2.4.1. Настройка pH-метра по буферным растворам

1. Для измерения pH раствора применяют электроды различных типов, но готовят их к работе одним и тем же способом. Перед работой стеклянные электроды держат сначала 8 - 10 ч в растворе соляной кислоты (концентрацией 0,1 моль/л), а затем 10 - 12 ч в дистиллированной воде. Вспомогательный электрод сравнения заполняют насыщенным при комнатной температуре раствором хлористого калия. Поскольку возникающий на электродах потенциал зависит также от температуры раствора, в pH-метре предусмотрена или автоматическая температурная компенсация с помощью термокомпенсатора, или ручная компенсация с помощью потенциометра, расположенного на передней панели pH-метра.

pH-метр, подключаемый к блоку автоматического титрования БАТ-12ЛМ и титрографу Т-360, должен быть предварительно настроен по буферным стандартным растворам. Эти растворы готовят из фиксаналов, входящих в комплект каждого прибора, и они имеют следующие контрольные значения pH: 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,22. Настройку pH-метра проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору. При выполнении серийных анализов по определению общей щелочности в стационарной лаборатории необходимо периодически не менее одного раза в месяц проводить проверку pH-метра по буферным растворам. В судовых условиях эту операцию следует проводить каждый день.

2. Подготовка и настройка блока автоматического титрования заключаются в установке нуля регулятора. Эту операцию выполняют согласно инструкции по эксплуатации прибора.

3. Перед работой с автоматической бюреткой Т-360Б необходимо правильно подобрать диаметр штока-плунжера и скорость подачи раствора с последующей калибровкой объема, вытесняемого поршнем бюретки. Калибровку проводят так же, как и для обычной бюретки.

4. Проверку и настройку титрографа проводят после получасового прогрева. Проверка заключается в контроле параметров входного сигнала pH-метра и сигнала усилителя титрографа и выполняется согласно инструкции

.4.2. Подготовка к анализу титрографа с автоматической бюреткой и блоком автоматического титрования

После настройки всех приборов и согласования показаний pH-метра с самописцем титрографа в нескольких точках шкалы pH-метра с помощью растворов с разными pH необходимо выполнить следующие предварительные операции:

1) блок автоматического титрования

а) ручку переключателя "выдержка времени" переводят в положение "40 с";

б) ручки переключателей "заданная точка pH точно и грубо" устанавливают на значение pH = 3,00;

в) ручку "зона пропорциональности" ("импульсная подача") ставят на отметку 0,2;

г) переключатель "род работ" - в положение "ручное" с последующим переводом в положение "вниз" для включения всей установки;

2) автоматическая бюретка

а) подсоединяют один полиэтиленовый шланг к бутыли с 0,02 моль/л раствором HCl, а второй - к капилляру для подачи раствора соляной кислоты в стакан для титрования;

б) заполняют объем стакана бюретки раствором соляной кислоты, для чего ручку на передней панели переводят в положение "заполнение"; при этом шток-плунжер автоматически займет исходное положение и загорится сигнальная лампочка "начало титрования";

3) титрограф Т-360

а) тумблер "контроль-работа" переводят в положение "работа";

б) переключатель "входной сигнал мв" устанавливают на значение 2000;

в) переключатель "запись" ставят в положение "интегрирование";

г) переключатель скорости движения диаграммной ленты - в положение "4";

д) тумблеры "ход ленты" переводят в положение "автоматическое" и "вниз";

4) pH-метр

а) переключатель "размах" переводят в положение "15 pH";

б) ручкой термокомпенсатора устанавливают ту температуру раствора, которую определяют по контрольному термометру;

в) переключатель "pH -+ mV -- mv" устанавливают в положение "pH".