Подготовка к анализу. 1.4.1. Методы приготовления реактивов для проведения анализа

1.4.1. Методы приготовления реактивов для проведения анализа

1. Нормальная морская вода служит основным стандартным раствором. Она представляет собой фильтрованную океаническую воду, хлорность которой близка к 19,38+, что соответствует солености 35,00+, т.е. средней солености воды океана, поэтому она и называется нормальной. Этот стандартный раствор со значением хлорности, определенным до третьего знака после запятой включительно, поступает в лаборатории в запаянных стеклянных баллонах емкостью 250 мл <*>. Перед работой трубочки баллона надрезают напильником и отламывают, а нормальную воду переливают в чистую склянку с пришлифованной пробкой и колпаком.

--------------------------------

<*> В СНГ нормальную воду изготавливает аналитическая лаборатория Института океанологии РАН.

 

2. Раствор азотнокислого серебра готовят растворением 37,1 г нитрата серебра в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л. Обычно приготовляют 5 - 10 л раствора и хранят его в темной бутыли. Раствор должен быть совершенно прозрачным. Если же он мутный, то его отстаивают в темном месте до полного просветления и затем сифонируют в чистую бутыль.

3. Раствор индикатора - хромовокислого калия получают растворением 10 г чистой соли в 90 мл дистиллированной воды (10%-ный раствор).

1.4.2. Определение поправки к титру раствора азотнокислого серебра по нормальной воде

Ополоснув предварительно пипетку нормальной водой, переносят 15,0 мл ее в стакан для титрования и после добавления пяти капель индикатора титруют раствором азотнокислого серебра. Во время титрования раствор должен энергично перемешиваться. До появления оранжевых пятен труднорастворимого оранжевого хромата серебра раствор титруют при полностью открытом кране, а затем по каплям. Титрование заканчивают после появления слабой оранжевой окраски осадка, не исчезающей при перемешивании в течение 20 с. Через 15 с записывают отсчет бюретки с точностью до 0,01 деления. Затем титрование проводят вторично при строгом соблюдении тех же условий. Расхождение в отсчетах двух последовательных титрований не должно превышать 0,01 деления, в противном случае выполняют третье титрование. Если же и в этом случае расхождение превышает указанное значение, то необходимо еще раз тщательно перемешать раствор азотнокислого серебра в бутыли и обратить внимание на единообразие в процессе титрования. При вычислении поправки берут среднее арифметическое результатов двух последовательных титрований.

Разность альфа между отсчетом бюретки (А) и хлорностью нормальной воды (N), указанной на этикетке баллона, не должна выходить за пределы +0,145 или -0,150 делений. Если альфа выходит за эти пределы, то приготовленный раствор либо крепче (А < N), либо слабее (А > N), чем должен быть, и поэтому необходимо добавить соответствующее количество дистиллированной воды или нитрата серебра.

Расчет исправления концентрации раствора азотнокислого серебра проводят по следующим формулам:

1) раствор крепче нормы, т.е. А < N (N - А = +альфа), тогда:

 

альфа Х = (V - а) -----, А

 

где:

Х - объем дистиллированной воды, который необходимо добавить в раствор, мл;

V - первоначальный объем раствора, мл;

а - объем раствора, израсходованного на промывку бюретки, мл;

А - объем раствора, пошедшего на титрование нормальной воды, мл;

N - хлорность нормальной воды;

альфа - абсолютное значение разности N - А;

2) раствор слабее нормы, т.е. А > N (N - А = -альфа), тогда:

 

(V - а) альфа х 37,1 Х = --------------------, А х 1000

 

где Х - масса азотнокислого серебра, которое необходимо добавить в раствор, г.

Для быстрого нахождения количества дистиллированной воды или азотнокислого серебра, которое необходимо добавить в раствор для приведения величины альфа = N - А в пределы, допускаемые "Океанографическими таблицами" [3], очень удобна номограмма, изображенная на рис. 2.

На номограмме горизонтальные линии отвечают определенным значениям альфа = N - А, причем в правом столбце альфа < 0, а в левом альфа > 0. Отыскав на диагонали точку, соответствующую определенному значению альфа, и проведя от этой точки вертикальную линию вниз, когда альфа > 0, или вверх, когда альфа < 0, на нижней горизонтали находят объем воды, мл, а на верхней - массу азотнокислого серебра, г, которую необходимо добавить в расчете на каждый литр раствора азотнокислого серебра. После изменения концентрации раствора необходимо вновь определить его титр по нормальной воде.