Метод нитритометрии

 

Этим методом определяют органические ароматические соединения, имеющие в своем составе ароматическую амино-группу, или нитро-группу (после её восстановления).

Рабочим раствором является нитрит натрия, из которого готовят растворы с титром установленным (по приблизительной навеске)

Исходным веществом является сульфаниловая кислота или её амид (стрептоцид)

стрептоцид= амид сульфаниловой кислоты

Сульфаниловая кислота

-Титрование ведут в кислой среде (среде соляной кислоты). Кислота нужна для растворения анализируемых веществ, для образования продуктов реакции и для высвобождения из нитрита натрия азотистой кислоты,которая и реагирует с аминогруппой.

-Титрование ведут в присутствии катализатора – кристаллического бромида калия.

- Титрование проводят медленно: со скоростью 20 капель (1мл) в минуту в начале титрования и 4-5 капель в минуту в конце титрования. Это необходимо соблюдать из-за низкой скорости реакции.(при добавлении большого количества нитрита натрия он в кислой среде будет разлагаться до оксидов азота, а не реагировать с определяемым веществом)

- Титрование ведут при температуре 8-10⁰С для предотврщения разложения нитрита натрия.

-Титрование ведут в присутствии индикатора

тропеолинОО (переход окраски из красной в жёлтую)

тропеолинОО + метиленовый синий в соотношении 1:4 (переход окраски в точке эквивалентности из фиолетовой в голубую)

нейтральный красный (переход окраски из красной в синюю)

В результате титрования получают соль – хлористый диазоний

Можно фиксировать точку эквивалентности с помощью внешнего индикатора – йодид-крахмальной бумаги: титруют до тех пор, пока капля раствора, вынесенная на индикаторную бумагу, не вызовет её посинения:

2NaNO₂+2KI +4HCl =I₂ + 2NO +2NaCl +2 KCl +2H₂O

(выделяющийся йод взаимодействует с йодом на бумаге и появляется синее окрашивание)

Методом нитритометрии в фармацевтическом анализе определяют сульфаниламидные препараты и местные анестетики, производные ПАБК.