Точка эквивалентности – это момент в процессе титрования, когда реагирующие вещества прореагировали в равных эквивалентных количествах.
В качестве рабочего раствора используют раствор бромата калия KBrO3. В зависимости от степени очистки его могут готовить по точной навеска (с титром приготовленным), или, если содержит примеси, - по приблизительной (с титром установленным) и тогда точную концентрацию бромата калия определяют по тиосульфату натрия. Титрование в методе броматометрии всегда проводят в кислой среде (50% серная кислота), точку эквивалентности фиксируют по-разному в зависимости от техники титрования:. При определении неорганических восстановителей: фосфористой кислолты, аммиака, оксида мышьяка (III) проводят прямое титрование и титруют до обесцвечивания розовой окраски раствора (индикатор – метиловый оранжевый): 2KBrO3 + 3 As2O3= 2KBr + 3AS2O5 5KBr +KBrO3+ 3H2SO4 =3Br2+ 3K2SO4 +3H2O – выделяющийся бром разрушает молекулу индикатора и раствор обесцвечивается. При определении ароматических спиртов- фенолов или ароматических аминов проводят обратное титрование в сочетании с косвенным титрованием: К анализируемому раствору прибавляют раствор бромида калия, серную кислоту и избыток титрованного раствора бромата калия 5KBr +KBrO3+ 3H2SO4 =3Br2+ 3K2SO4 +3H2O Раствор оставляют в темном месте на 5 минут(чтобы прошла реакция бромирования), А затем прибавляют раствор йодида калия (избыток) 2 KI + Br2 = 2KBr + I2 А затем выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия по индикатору крахмал (когда добавляют индикатор? как изменяется окраска в толчке эквивалентности?) I2 +2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 (всю операцию титроваия прводят в банке с притертой пробкой из-за летучести продуктов реакции)
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Методы анализа: - физические или физико-химические. Эти методы основаны на изучении физических свойств анализируемого вещества. Иначе эти методы называются инструментальными, т.к. для их выполнения используют приборы (инструменты). - химические. Эти методы основаны на выполнении химической реакции между определяемым веществом и рабочим раствором. Эта реакция называется титрованием – процесс прибавления по каплям к определяемому раствору раствора точно известной концентрации. (Раствор с точно известной концентрацией называется рабочим раствором) Иначе химические методы называют титриметрическими. Требования к реакциям в титриметрическом анализе. Реакции должны быть: - быстрыми или мгновенными - необратимыми - без побочных реакций - исходные вещества и продукты реакции должны быть растворимы в воде - чёткое изменение окраски в точке эквивалентности. Точка эквивалентности – это момент в процессе титрования, когда реагирующие вещества прореагировали в равных эквивалентных количествах. Точку эквивалентности фиксируют по изменению окраски реагирующих веществ (например, раствор перманганата калия реагирует с восстановителем и обесцвечивается. Когда восстановитель полностью окислится лишняя капля раствора калия перманганата окрасит раствор в розовый цвет) или с помощью индикаторов.
СПОСОБЫ ВЫРАЖЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ Массовая доля растворенного вещества, выраженная в процентах (процентная концентрация) показывает, какая масса растворенного вещества содержится в 100 г раствора. W(%A)= m(A) *100% m m(A) – масса растворенного вещества m – масса раствора Например, определить массовую долю растворенного вещества, если в 180 г воды растворили 20г соли. Для решения задачи надо найти массу раствора m=180 +20=200г W = 20 *100% =10% Эту концентрацию используют при приготовлении растворов в быту, в медицинских целях, но для анализа эта концентрация приблизительная.
|