Ацидиметрическое определение карбонатов

Цель работы: определить массу (г) солей в анализируемом растворе:

– проба А – Na₂СО₃;

– проба Б – NaHСO₃;

– проба В – Na₂СО₃ и NaHСO₃.

Сущность работы. Угольная кислота является слабой двухосновной кислотой, имеющей рK_{а , 1} = 6, 75 и рK_{а , 2} = 10, 32. Согласно теории Бренстеда-Лоури ее анион – карбонат – является слабым двухкислотным основанием. Значения рK_{b , 1} и рK_{b , 2} для него рассчитываются по формулам:

Поскольку рK_{b , 2} – рK_{b , 1}» 4, то Na₂СО₃ титруется ступенчато. Судя по значениям рK_{b , 1} и рK_{b , 2}, на кривой титрования Na₂СО₃ будут наблюдаться два скачка, которые соответствуют последовательному протеканию реакций:

Na₂СО₃ + HCl = NaHСO₃ + NaCl

NaHСO₃ + HCl = H₂O + СO₂ + NaCl

Карбонат натрия можно определять, титруя его либо по первой ступени (до NaHСO₃), либо по двум сразу (до угольной кислоты). При этом используются разные индикаторы, различными оказываются и факторы эквивалентности Na₂СО₃.

С фенолфталеином карбонат титруется по первой ступени:

Na₂СО₃ + HCl = NaHСO₃ + NaCl Þ f _экв(Na₂СО₃) = 1

а в присутствии метилового оранжевого – по двум ступеням сразу:

Na₂СО₃ + 2HCl = H₂O + СO₂↑ + 2NaCl Þ f _экв(Na₂СО₃) = .

Переход окраски при титровании с метиловым оранжевым из щелочной среды в кислую (желтый → оранжевый) лучше воспринимается человеческим глазом, чем обесцвечивание малинового раствора при титровании с фенолфталеином.

Гидрокарбонат натрия является амфолитом. Если титровать его кислотой, то он выступает в роли слабого основания, имеющего При титровании протекает реакция

NaHСO₃ + HCl = H₂O + СO₂ + NaCl

Конечную точку титрования (к. т. т.) фиксируют с помощью индикатора метилового оранжевого.

Смесь Na₂СО₃ и NaHСO₃. Раздельное определение компонентов этой смеси основано на титровании щелочью с применением двух индикаторов при одном титровании (метод с фиксированием двух к. т. т.).

Сначала анализируемый раствор титруют кислотой в присутствии фенолфталеина, при этом Na₂СО₃ оттитровывается до NaНСО₃:

Na₂СО₃ + HCl = NaHСO₃^* + NaCl

и раствор обесцвечивается.

В бесцветный раствор добавляют метиловый оранжевый и продолжают титровать кислотой. В этом случае титруются NaHСO₃^*, который образовался из Na₂СО₃, и NaHСO₃, который первоначально содержался в растворе:

NaHСO₃^* + HCl = H₂O + СO₂ + NaCl

NaHСO₃ + HCl = H₂O + СO₂ + NaCl

Оборудование и реактивы: мерная колба, пипетка, бюретка, конические колбы, стандартный раствор HCl, индикаторы фенолфталеин, метиловый оранжевый.

Выполнение работы. В мерную колбу получают у лаборантов анализируемый раствор, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и переносят аликвоту раствора в коническую колбу.

Проба А. Na₂СО₃. Добавляют в колбу для титрования 1–2 капли выбранного индикатора – метилового оранжевого или фенолфталеина и проводят титрование стандартным раствором кислоты. Титрование с метиловым оранжевым прекращают, как только произойдет резкое изменение окраски раствора, а с фенолфталеином – как исчезнет розовая окраска. Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что D V ≤ 0, 1 мл. По результатам титрования рассчитывают массу Na₂СО₃ в пробе (г).

Проба Б. NaНСО₃. Добавляют в колбу для титрования 1–2 капли индикатора метилового оранжевого и проводят титрование стандартным раствором кислоты. Титрование прекращают, как только произойдет резкое изменение окраски раствора. Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что D V ≤ 0, 1 мл. По результатам титрования рассчитывают массу NaНСО₃ в пробе (г).

Проба В. Смесь Na₂СО₃ и NaHСO₃. Добавляют в колбу для титрования 1–2 капли фенолфталеина и титруют HCl до исчезновения окраски индикатора. Делают отсчет по бюретке (V ₁). В этот же раствор добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и, не доливая рабочий раствор до нулевой отметки, продолжают титрование до изменения окраски раствора. Делают отсчет по бюретке (V ₂).

Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что D V ≤ 0, 1 мл. По полученным результатам рассчитывают массу Na₂СО₃ и NaHСO₃ в растворе (г).

&	М (Na2CO3) = 105, 989 г/моль	М (NaHСO3) = 84, 007 г/моль
:	1. С использованием ПО «Расчет кривых кислотно-основного титрования» провести компьютерный расчет кривых титрования: · Na2СО3 кислотой (при анализе пробы А); · NaHСO3 кислотой (при анализе пробы Б), используя кнопку Основание и введя значение рKb иона ; · Na2СО3 и NaHСO3 кислотой (при анализе пробы В) с использованием кнопки Добавить для сравнения и переходом к сводному графику на листе Моделирование. Объяснить вид полученных кривых и обосновать использование индикаторов метилового оранжевого и фенолфталеина, в т. ч. при титровании смеси карбонатов. 2. С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА»: – оценить неопределенность измерений; – провести Q -тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений.