Приготовление и стандартизация рабочих растворов метода кислотно-основного титрования

Цель работы: приготовить и стандартизировать рабочие растворы метода кислотно-основного титрования – HCl и NaOH (или KOH).

Сущность работы. Для проведения титриметрического определения необходимо прежде всего приготовить стандартный (рабочий) раствор титранта.

Стандартные растворы готовят с использованием аналитических весов и точной мерной посуды (бюретки, пипетки, мерные колбы). Концентрацию их записывают с точностью до четвертой значащей цифры.

Классификация стандартных растворов и все возможные способы их приготовления представлены на схеме.

 

Стандартные растворы
	¯				¯
Первичные (приготовленные)		Вторичные (установленные)
¯		¯		¯		¯
Из стандартного исходного вещества		Из фиксанала		Из кристаллического вещества		Из более концентрированного раствора

Первичный стандартный раствор можно приготовить сразу с точно известной концентрацией и не стандартизировать.

Способы приготовления первичных стандартных растворов:

1.Из кристаллического стандартного вещества (установочного вещества, исходного вещества, первичного стандарта). Взвешивают на аналитических весах точную навеску стандартного вещества, переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, затем доводят до метки (рис. 20).

Рис. 20. Приготовление первичного стандартного раствора
из кристаллического стандартного вещества

 

Ориентировочную массу навески вещества для приготовления раствора рассчитывают по формуле

После взятия навески и ее растворения в мерной колбе рассчитывают точную концентрацию приготовленного раствора по формуле

Кристаллическое вещество для приготовления первичного стандартного раствора должно соответствовать ряду требований:

– состав вещества должен строго соответствовать его формуле;

– вещество должно быть устойчиво на воздухе (не должно окисляться, поглощать СО₂, Н₂О) при хранении в твердом состоянии и в растворе;

– вещество должно быть хорошо растворимым, нелетучим, желательно безводным;

– вещество должно быть чистым (квалификации не ниже «х. ч.» или «ч. д. а», см. &);

– вещество должно легко очищаться от примесей перекристаллизацией;

– вещество должно иметь большую молярную массу эквивалента (тогда ошибка при взятии навески будет меньше);

– вещество должно быть доступным и недорогим.

Если взять такое вещество, взвесить его на аналитических весах и растворить в мерной колбе, то получится первичный стандартный раствор.

2. Из фиксанала (стандарт-титра). Фиксанал – это точно отвешенная масса твердого вещества «х. ч.», или точно отмеренный объем его раствора, помещенные в запаянные стеклянные ампулы. Содержимое ампулы 1 переносят через воронку 2 в мерную колбу 4, разбивая бойком 3, разбавляют до метки и получают раствор с точно известной концентрацией (рис. 21). Применение фиксаналов значительно сокращает время на приготовление стандартных растворов.

Поскольку чаще всего в ампуле содержится 0, 1 моль-экв вещества, то концентрацию стандартного раствора, приготовленного из фиксанала в мерной колбе вместимостью V, находят по формуле

Вторичный стандартный раствор готовят в два этапа.

1. Готовят раствор с примерно известной концентрацией из кристаллического вещества или из более концентрированного раствора, используя технические весы и мерную посуду с ориентировочными делениями (мерные цилиндры, стаканы с делениями).

2. Определяют его точную концентрацию (стандартизируют) путем титрования первичного стандартного раствора.

В лабораторной работе рабочие растворы HCl и NaOH готовят как вторичные стандарты путем разбавления более концентрированных растворов с последующей стандартизацией по первичным стандартным растворам тетрабората натрия Na₂B₄O₇ ∙ 10H₂O и щавелевой кислоты Н₂С₂O₄ × 2H₂O. При титровании протекают следующие реакции:

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O = 2NaCl + 4Н₃BO₃

(f _экв(Na₂B₄O₇) = , f _экв(HCl) = 1);

Н₂С₂O₄ + 2NaOH = Na₂С₂O₄ + 2Н₂O,

(f _экв(Н₂С₂O₄) = , f _экв(NaOH) = 1).

Концентрацию растворов установочных веществ задают близкой к концентрации рабочих растворов.

Оборудование и реактивы: технические и аналитические весы, электрическая плитка, мерные цилиндры (10–25 мл, 250 мл), стаканы с делениями (500 мл), денсиметр (ареометр), склянки с этикетками для хранения рабочих растворов, мерная колба, пипетка, бюретка, колбы для титрования, тигель, Na₂B₄O₇ × 10H₂O (х. ч.), Н₂С₂O₄ × 2H₂O (х. ч.), концентрированные растворы HCl и NaOH (или KOH), индикаторы метиловый оранжевый и фенолфталеин.