Выполнение работы. 1. Приготовление разбавленных растворов HCl и NaOH:

1. Приготовление разбавленных растворов HCl и NaOH:

– с помощью денсиметров измеряют плотности концентрированных растворов HCl и NaOH;

– по справочнику находят их молярные концентрации (моль/л);

– рассчитывают объемы концентрированных растворов HCl и NaOH, необходимые для приготовления 500 мл (или 300 мл по указанию преподавателя) 0, 1 н. растворов;

– цилиндрами отмеряют рассчитанные объемы HCl и NaOH, переносят их в стаканы вместимостью 500 мл и разбавляют дистиллированной водой до нужного объема;

– приготовленные растворы HCl и NaOH переливают в подписанные склянки для хранения, закрывают пробками и тщательно перемешивают.

Приготовленные растворы HCl и NaOH имеет приблизительно известную концентрацию, поэтому их необходимо стандартизировать.

2. Приготовление первичного стандартного раствора Na₂B₄O₇:

– рассчитывают ориентировочную массу установочного вещества Na₂B₄O₇ × 10H₂O, необходимую для приготовления 100 мл 0, 1 н. раствора;

– установочное вещество взвешивают в тигле на технических, а затем на аналитических весах;

– навеску аккуратно пересыпают через воронку в мерную колбу, тигель с оставшимися на стенках частицами Na₂B₄O₇ × 10H₂O снова взвешивают на аналитических весах;

– по разности двух взвешиваний на аналитических весах находят массу Na₂B₄O₇ × 10H₂O, перенесенного в колбу;

– смывают навеску в колбу струей горячей дистиллированной воды, заполняют колбу на 2/3 объема водой. Снимают с колбы воронку и, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, добиваются полного растворения Na₂B₄O₇ × 10H₂O. Затем доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают раствор, многократно переворачивая колбу;

– вычисляют молярную концентрацию эквивалента Na₂B₄O₇ с точностью до четвертой значащей цифры и приступают к титрованию.

3. Установление точной концентрации приготовленного раствора HCl (стандартизация):

– вымытую бюретку ополаскивают небольшим количеством приготовленного рабочего раствора HCl и заполняют ее этим раствором;

– в чистую коническую колбу переносят пипеткой определенный объем (аликвоту) приготовленного раствора установочного вещества Na₂B₄O₇, прибавляют 1–2 капли индикатора метилового оранжевого и начинают титровать, перемешивая жидкость круговым движением колбы. Титрование прекращают, как только произойдет резкое изменение окраски раствора;

– титрование повторяют несколько раз, пока не будет получено не менее трех значений объема титранта, различающихся между собой не более чем на 0, 1 мл. Все полученные результаты должны обязательно заноситься в лабораторный журнал, даже если они и одинаковые.

– рассчитывают средний объем титранта, учитывая только те значения, которые различаются не более чем на 0, 1 мл;

– по результатам титрования находят точную молярную концентрацию эквивалента приготовленного рабочего раствора HCl.

В некоторых случаях по указанию преподавателя рабочий раствор HCl может быть приготовлен из фиксанала или установление концентрации его может быть проведено по стандартному раствору щелочи, Na₂CO₃ или NaHCO₃.

4. Приготовление первичного стандартного раствора Н₂С₂O₄:

– рассчитывают ориентировочную массу установочного вещества Н₂С₂O₄ × 2H₂O, необходимую для приготовления 100 мл 0, 1 н. раствора;

– установочное вещество взвешивают в тигле на технических, а затем на аналитических весах;

– навеску аккуратно пересыпают через воронку в мерную колбу, тигель с оставшимися на стенках частицами Н₂С₂O₄ × 2H₂O снова взвешивают на аналитических весах;

– по разности двух взвешиваний на аналитических весах находят массу Н₂С₂O₄ × 2H₂O, перенесенной в колбу;

– смывают навеску в колбу струей дистиллированной воды, заполняют колбу на 2/3 объема водой. Снимают с колбы воронку и, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, добиваются полного растворения Н₂С₂O₄ × 2H₂O. Затем доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают раствор, многократно переворачивая колбу;

– вычисляют молярную концентрацию эквивалента Н₂С₂O₄ с точностью до четвертой значащей цифры и приступают к титрованию.

5. Установление точной концентрации приготовленного раствора NaOH (стандартизация):

– вымытую бюретку ополаскивают небольшим количеством приготовленного рабочего раствора NaOH и заполняют ее этим раствором;

– в чистую коническую колбу переносят пипеткой определенный объем (аликвоту) приготовленного раствора установочного вещества Н₂С₂O₄, прибавляют 1–2 капли индикатора фенолфталеина и начинают титровать, перемешивая жидкость круговым движением колбы. Титрование прекращают, как только появится неисчезающая розовая окраска раствора;

– титрование повторяют несколько раз, пока не будет получено не менее трех значений объема титранта, различающихся между собой не более чем на 0, 1 мл. Все полученные результаты должны обязательно заноситься в лабораторный журнал, даже если они и одинаковые;

– рассчитывают средний объем титранта, учитывая только те значения, которые различаются не более чем на 0, 1 мл;

– по результатам титрования находят точную молярную концентрацию эквивалента приготовленного рабочего раствора NaOH.

В некоторых случаях по указанию преподавателя рабочий раствор NaOH может быть приготовлен из фиксанала или установление концентрации его может быть проведено по стандартному раствору HCl.

&

М (Na2B4O7 × 10H2O) = 381, 372 г/моль

М (H2C2O4 × 2H2O) = 126, 066 г/моль

&	Степень чистоты реактивов возрастает в ряду: техн. (технический) ® ® ч. (чистый) ® ч. д. а. (чистый для анализа) ® х. ч. (химически чис- тый) ® ос. ч. (особой чистоты).

 

&	Плотности и концентрации растворов HCl при 20 °С
Плотность, г/мл	w, мас. %	С, моль/л	Плотность, г/мл	w, мас. %	С, моль/л
	1, 090	18, 43	5, 509	1, 120	24, 25	7, 449
	1, 100	20, 39	6, 150	1, 130	26, 20	8, 118
	1, 110	22, 33	6, 796	1, 140	28, 18	8, 809

&	Плотности и концентрации растворов щелочей при 20 °С
	NaOH	KОН
Плотность, г/мл	w, мас. %	С, моль/л	Плотность, г/мл	w, мас. %	С, моль/л
1, 090	8, 28	2, 257	1, 100	11, 03	2, 15
1, 100	9, 19	2, 527	1, 105	11, 56	2, 28
1, 110	10, 10	2, 802	1, 110	12, 08	2, 39
1, 120	11, 01	3, 082	1, 115	12, 61	2, 51
1, 130	11, 92	3, 367	1, 120	13, 14	2, 62
1, 140	12, 83	3, 655	1, 125	13, 66	2, 74

 

:	С использованием ПО «Расчет кривых кислотно-основного титрования» провести компьютерный расчет кривых титрования тетрабората натрия кислотой и щавелевой кислоты щелочью. Объяснить их вид и обосновать использование индикаторов метилового оранжевого и фенолфталеина.