Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Перманганатометрическое определение восстановителей




Цель работы: определить перманганатометрическим методом:

– проба А – массу Fe2+ или соли Мора (NH4)2SO4 ∙ FeSO4·6H2O (г);

– проба Б – окисляемость водопроводной или технологической воды (мг О2/л);

– проба В – массовую долю нитритов в пищевой добавке Е 250 (%).

Сущность работы. Перманганатометрическое титрование применяют преимущественно для определения веществ, играющих по отношению к KMnO4 роль восстановителей, таких, как H2O2, NO2, Fe2+, карбоновые кислоты, соединения с гидразогруппами R–NH–NH–R, для определения общей окисляемости воды и почвы (т. е. для определения суммы восстановителей, присутствующих в этих объектах).

Для этих целей используют прямое или обратное перманганатометрическое титрование в сильнокислой среде, которую создают добавлением раствора H2SO4. Фиксирование к. т. т. проводят без индикатора, поскольку первая лишняя капля раствора титранта KMnO4, добавленная после точки эквивалентности, окрашивает раствор в розовый цвет.

Определение Fe2+ основано на реакции

Факторы эквивалентности Fe2+ и MnO4 определяются, исходя из полуреакций:

Fe3+ - е- = Fe2+ Þ fэкв(Fe2+) = 1
Þ fэкв(MnO4) =

Реакция окисления железа(II) перманганатом калия протекает быстро при комнатной температуре. Образующиеся при реакции ионы Fe3+ окрашивают раствор в желтый цвет, поэтому их маскируют, связывая в бесцветные фосфатные комплексы добавлением фосфорной кислоты. За счет этого переход окраски от бесцветной к розовой наблюдается более отчетливо.

Окисляемость воды определяется количеством окислителя (или эквивалентным количеством кислорода), затраченным на окисление примесей. Окисляемость характеризует загрязненность воды органическими компонентами, а также сульфитами, сульфидами, хлоридами, нитритами и выражается массой (мг) кислорода, расходуемого на окисление 1 л воды. Например, окисляемость воды в производстве алкогольных и безалкогольных напитков не должна превышать 3 мг О2/л.

Определение основано на окислении восстановителей, находящихся в воде, перманганатом в кислой среде. Поскольку некоторые из восстановителей окисляются медленно, то применяют «двойное» обратное титрование. В анализируемую воду вводят точно отмеренный избыток стандартного раствора KМnО4, затем – точно отмеренный избыток стандартного раствора щавелевой кислоты, которая взаимодействует с остатком KМnО4. Не вступившую в реакцию щавелевую кислоту титруют раствором перманганата калия и по полученным результатам рассчитывают окисляемость воды:

Определение нитритов основано на реакции

+ + 6H+ = + 2Mn2+ + 3H2O

Поскольку нитриты разлагаются в кислой среде с образованием оксидов азота

+ 2H+ = 2HNO2 = NO↑ + NO2↑ + H2O

то при проведении перманганатометрического титрования в кислой среде изменяют порядок титрования на обратный (реверсивное титрование): стандартный раствор перманганата титруют анализируемым раствором нитрита.

Оборудование и реактивы: бюретка, пипетка Мора, мерная колба, коническая колба, мерный цилиндр (50–100 мл), стандартный раствор KMnO4, 2 н. раствор H2SO4. Для анализа пробы А дополнительно: H3РO4 (конц.) в капельнице. Для анализа пробы В дополнительно: электроплитка.

Для анализа пробы Б: электроплитка, 0,01 моль/л стандартный раствор H2C2O4, 0,01 моль/дм3 стандартный раствор KMnO4, 2 моль/л раствор H2SO4, бюретка, пипетки Мора (10,00 и 100,00 мл), мерная колба (100,0 мл), конические колбы для титрования из термостойкого стекла (250 мл), мерный цилиндр (10 мл), химический стакан (100 мл), часовое стекло, водопроводная или технологическая вода.







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 2127. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!


Рекомендуемые страницы:


Studopedia.info - Студопедия - 2014-2022 год . (0.002 сек.) русская версия | украинская версия