Порядок виконання роботи. Циліндром заміряють 50мл гексану(н.к.к.) і 50мл бензолу (в.к.к.)

 

Циліндром заміряють 50мл гексану(н.к.к.) і 50мл бензолу (в.к.к.). Одержану суміш через горловину заливають в куб 2. Горловину закривають корком і для герметизації замащують колоїдом або клеєм. До холодильника 9 приєднують ємність 10 для дистиляту. Закривають кран 8 для відводу дистиляту і включають подачу води в дифлегматор 7 та холодильник 9. Включають колбонагрівач 1 для нагріву куба 2. Інтенсивність нагрівання куба регулюють ЛАТРом 12. Після закипання суміші і появи зрошення у нижній частині колонки 5, включають електрообігрів колонки, інтенсивність нагрівання якої регулюють ЛАТРом 11 так, щоб пройшло “захлинання” колонки, тобто поява над насадкою 3 стовпа рідини. При “захлинанні” уся поверхня насадки буде змочена рідиною. Витримують цей режим на протязі 5…7хв. Після цього, зменшивши нагрів куба і колонки, добиваються зникнення стовпа рідини над насадкою, не допускаючи припинення подачі зрошення верху колонки (зрошення весь час повинно стікати з дефлегматора 7 назад в колонку 5). У випадку припинення подачі зрошення в колонку, необхідно знову відновити режим “захлинання” і встановити режим роботи установки заново. Режим, коли дистилят не відбирається через кран 8 в ємність 10, а весь стікає назад в колонку, називається повним зрошенням. Витримують роботу колонки в даному режимі 20…30хв. Після цього, повільно відкривши кран 8, починають відбір дистиляту з такою швидкістю, щоб на одну краплю дистиляту в ємність 10 на верх колонки поступало би 20…40 крапель зрошення. При цьому слідкують, щоб не було “захлинання” колонки.

1 – колбонагрівач; 2 – куб; 3 – кільця Рашига; 4 – електроспіраль; 5 – ректифікаційна колонка; 6 – термометр; 7 – диф-легматор; 8 – кран; 9 – холодильник; 10 – приймач дистиляту; 11, 12 – ЛАТРи.

 

Рисунок 3.3 – Схема ректифікаційної установки

Коли в ємність 10 буде відібрано приблизно 50мл гексану, записують температуру верха колонки. Закривають кран 8, виключають нагрів куба та колонки і дають можливість повністю стекти рідині з насадки в куб.

На рефрактометрі визначають показники заломлення чистих компонентів (гексану і бензолу), одержаних дистиляту і залишку в кубі.

3.5 Обробка результатів досліду

Склад дистиляту і залишку визначають за графіком, на осі ординат якого відкладають показники заломлення гексану і бензолу , а також дистиляту і залишку ; на осі абсцис – вміст гексану у %об.(рис.3.4). Показники заломлення чистих компонентів суміші з’єднують прямою лінією. Зі значень і проводять горизонталі до перетину з цією лінією. З точок перетину 1 і 2 опускають перпендикуляри на вісь абсцис і одержують вміст гексану в залишку та дистиляті . Одержані значення показників заломлення і склади продуктів заносять в таблицю 3.1.

За одержаними значеннями складу дистиляту і залишку графічним методом визначають теоретичну і фактичну кількість тарілок в експериментальній колоні. Графічний метод визначення теоретичної кількості тарілок в колоні наведений на рис.3.5. Спочатку будують криву рівноваги фаз за рівноважними концентраціями парової і рідкої фаз. Пізніше будують робочі лінії верху і низу колони. Координати т.К() і т.L() для побудови робочої лінії верху колони. Координати т.М (), а т.S знаходиться на перетині ординати з робочою лінією верху колони. З’єднують точки М і S та одержують лінію концентрації низу колони. Між кривою рівноваги фаз і лініями концентрації верху і низу колони проводять ступінчату лінію, починаючи від т.К і закінчуючи т.М. Кількість горизонтальних площадок дорівнює кількості теоретичних тарілок в колоні. Фактична кількість тарілок в колоні визначається за формулою:

, (3.1)

де - теоретична кількість тарілок в колоні, шт; - коефіцієнт корисної дії тарілки (для більшості тарілок = 0, 5).

 

 

Таблиця 3.1 – Дослідні дані

Показники	Продукти
Гексан	Бензол	Дистилят	Залишок
Показник заломлення, Вміст гексану, %об

 

 

Вміст гексану, % об.

Рисунок 3.4- Графік для визначення складу дистиляту і залишку

 

Рисунок 3.5- Визначення кількості тарілок в колоні графічним методом

3.6 Контрольні питання

 

1. Для чого призначений процес ректифікації?

2. В чому полягає суть ректифікації?

3. Наведіть приклади використання ректифікації на підприємствах нафтогазового комплексу.

4. Як на процес ректифікації впливає температура верху колони?

5. Як на процес ректифікації впливає температура низу колони?

6. Як на процес ректифікації впливає тиск?

7. Для чого в колоні необхідно регулювати рівень залишку?

8. Чому необхідно підтримувати постійними витрату і температуру сировини на вході в колону?

9. З яких конструктивних елементів складається лабораторна установка?

10. Опишіть методику проведення ректифікації на лабораторній установці.

11. Як визначаються склад дистиляту і залишку?

12. Як визначається кількість тарілок в колоні?