Жұмыстың барысы

Тә жірибеге дайындық: хроматографты ток кө зіне қ осып, аспаптың эксплуатация нұ сқ аулығ ы бойынша гермитикалық қ асиетін тексереді. Егер хроматографиялық бағ ан жаң а дайындалғ ан адсорбентпен толтырылса, онда оны 200⁰С температурағ а жуық 3 л/сағ жылдамдық пен 10-12 сағ ат бойы гелиймен айдайды. Биіктігі 4 м, ал ішкі диаметрі 4 мм болатын бағ ананы қ олданады.

Мұ най сараптамасы кезінде шарттарды сақ тау керек (кесте 2).

 

Кесте 2– Мұ наймен жұ мыс жасағ ан кезде келесі жағ дайлар

 

Колонка температурасы, °С
Детектор температурасы, °С	125– 150
Қ айнау температурасы, °С
Детектирлеудің сезімталдығ ы, мВ
Гелий жылдамдығ ы, л/сағ
Диаграмма лентасының қ озғ алыс жылдамдығ ы,	360 м/с
Зерттелетін сынама кө лемі, мл	0, 05—, 2

 

Тә жірибенің орындалу барысы: Мұ найдағ ы суды анық тау кө біне абсолютті калибровка ә дісімен жү ргізеді.

Берілген жағ дайлардан кейін микрошрицпен калибирленген қ оспаның нақ ты мө лшерін (1 мкл) енгізеді. Калибирленген қ оспа ретінде 0, 1-6% суы бар ретификат тү ріндегі этил спиртін пайдаланады. Хроматограмды есептеу кезінде судың жә не этил спиртінің сезімталдық коэффициентін сә йкесінше 1/K_в жә не 1/K_эт деп алады:

 

1/К_в = 1, 256; 1/К_эт = 0, 936

 

Судағ ы калибралы қ оспаның мө лшерін орташа 3-4 паралель анық тама ретінде есептейді. Бұ дан соң мұ найдың сынамасын мұ қ ият араластырып жә не анализге жақ сы кептірілген таза 0, 05– 0, 2 мл-лі шприцті таң дап алады. Гермитизация ү шін иненің ұ шына резиналы тығ ынның бө лігін кигізіп анлитикалық таразығ а ө лшейді. Жұ мыс дә птеріне ө лшенген қ орытындының мә нін жазады. Сосын инеден резиналы бө лікті алып, сынаманы буландырғ ышқ а салады, қ айтадан иненің ұ шына резинаны кигізіп, шприцпен ө лшейді. Ө лшеудің ә р тү рлілігіне байланысты берілген сынаманың бағ анасының массасы анық талады. Хроматограммада судың биік нү ктесі кө рінсе, бағ ананың ү рлеуін кері іске асырады.

Судың массалық ү лесін А, % абсолютті калибровка ү шін мына формуланы қ олданады:

 

_{А =} S V_k g ρ

M S_k 1000

 

Бұ ндағ ы S – анық талғ ан сынамада су биік нү ктесінің беті, мм²; V_K – анализ ү шін қ олданғ ан калибралы қ оспаның кө лемі, см³; g – калибралы қ оспадағ ы судың массалық ү лесі %; p –калибралы қ оспаның тығ ыздығ ы г/см³; S_K – калибралы қ оспадағ ы судың биік беті, мм²; М - анық талғ ан сынауық ның ө лшендісінің массасы., г.

Бақ ылау сұ рақ тары:

1. Мұ найда су неше пішінде мұ найда болады?

2. Су- мұ най эмульсиясының маң ызды кө рсеткіштері?

3. Сулы мұ най эмульсиясының тұ рақ тылығ ы неге байланысты?

4. Мұ най мен мұ най ө німдеріндегі судың қ ұ рамы неге алып келуі мү мкін?

5. Мұ най мен мұ най ө німдеріндегі суды анық таудың ә дістерінің классификациясы?

6. Шайқ ау сынамасын не ү шін қ олданады?

7. Дина мен Старк ә дісі бойынша суды анық тауы қ андай ә діске негізделген. Мұ най жә не мұ найө німдеріндегі суды анық тау ә дістерінен ерекшелігі?

8. Мұ най мен мұ най ө німдеріндегі суды анық таудың басқ а ә дістерден айырмашылығ ы?

9. Мұ най мен мұ най ө німдерінде Фишер ә дісімен суды анық таудың артық шылық тары мен кемшіліктері?