Жұмыстың барысы. Тәжірибеге дайындық: тәжірибені жүргізу үшін 3-суреттегідей етіп құрал-жабдықтарды жинайды
Тә жірибеге дайындық: тә жірибені жү ргізу ү шін 3-суреттегідей етіп қ ұ рал-жабдық тарды жинайды, Фишер реактивін МЕСТ 24629-81 сә йкесінше титрлейді. Титрлеген кезде Фишер реактивінің 3-8 мл жұ мсалатындай етіп, зерттелетін мұ най ө німін ө лшеп алады. Еріткіш ретінде метил спиртін пайдаланады.
Сурет 3 – Мұ най қ ұ рамындағ ы суды Фишер ә дісі арқ ылы анық таудың схемасы
Тә жірибенің орындалу барысы: платина электодтарын жинау ү шін титрлеуге арналғ ан стаканғ а қ ұ рғ ақ метанолды салып, суды сусыз метил спиртіндегі жә не колба қ абырғ асын электрод пен адсорбирлеп Фишер реактивімен титрлейді. Фишер реактивін титрлеген кезде бастамасында 1 секундқ а 1 тамшыдан жылдамдық пен тү седі. Осы кезде микроамперметр бағ ыттаушысы нольден ауытқ и бастайды. Бағ ыттаушы нольден біршама ауытқ и бастағ ан кезде 5 секундта 1 тамшы, ал эквивалентті нү ктеге жақ ындағ ан кезде 10 секундта 1 тамшы тамады. Титрлеуді микроамперметр бағ ыттаушысы 30 секунд ішінде белгілі бір шкалада қ озғ алмағ ан жағ дайда тоқ татады. Бағ ыттауыштың мұ ндай орналасуы титрлеудің соң ы екенін кө рсетеді. Титрлеген қ оспағ а ө лшеніп алынғ ан тә жірибе жү ргізілетін ө німді қ осып тағ ы да Фишер реактивімен эквивалентті нү ктеге дейін титрлейді. Зерттелетін мұ най ө німінің анализдеу ү шін мө лшерінің қ ұ рамын суғ а байланысты алады (1-кесте).
Кесте 1 – Сынаманың массасына байланысты судың массалық ү лесі
Сонымен бірге мұ найө німін еріту ү шін, еріткіштегі су қ ұ рамын анық тауда бақ ылау сынамасын жү ргізеді. Еріткіште су болғ ан жағ дайда анық тау нә тижелеріне ө згертулер енгізеді. Судың массалық ү лесін Х, % келесі формуламен есептейді:
Х=ТV1 /V2р·10,
Мұ ндағ ы, Т – Фишер реактивінің титрі, мг/см3; V1– зерттелетін ө німді титрлеуге кеткен Фишер реактивінің кө лемі, мл; V2– зерттелетін ө німнің кө лемі, мл; P – зерттелетін ө німнің тығ ыздығ ы, г/см3. Тә жірибе нә тижелерінін есептегенде екі параллель анық тауыштардың арифметикалық ортасын алады.
|