Выполнение работы. После хроматографирования искусственных смесей измеряют параметры пиков анализируемых компонентов и стандартного вещества и строят калибровочные кривые
После хроматографирования искусственных смесей измеряют параметры пиков анализируемых компонентов и стандартного вещества и строят калибровочные кривые. По оси ординат откладывают отношение площадей пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта, а по оси абсцисс - отношение объемных или весовых процентных содержаний обоих веществ (рис. 12). Si/Sст
Рис. 12. Калибровочные кривые для определения состава смеси
Затем получают у лаборанта анализируемую смесь, содержащую компоненты, для которых были построены калибровочные кривые. Добавляют к этой пробе определенное количество внутреннего стандарта (например, толуола) в таком количестве, чтобы концентрация стандарта соответствовала среднему ее значению в искусственных смесях. Хроматографируют анализируемую смесь и определяют отношение площадей компонентов Si/Sст для всех компонентов. Пользуясь калибровочными кривыми (рис. 13), находят отношение (ci/cст) для всех компонентов и рассчитывают их концентрацию. Если идентифицируются и определяются все компоненты смеси, то можно проверить полученный результат: сумма всех концентраций должна составлять 100 %.
Вопросы к отчету по теме «Газо-жидкостная хроматография» 1. В чем состоят теоретические основы газо-жидкостной хроматографии? 2. Принцип выбора газа-носителя, жидкой фазы, твердого носителя. 3. Неполярные и полярные жидкие фазы. 4. Качественный анализ. Зависимость времени удерживания от различных факторов. 5. Способы количественного обсчета хроматограмм. 6. Блок схема газо-жидкостного хроматографа. 7. Устройство и принципы действия детектора катарометра и пламенно-ионизационного детектора.
Литература
1. Казин В.Н., Урванцева Г.А. Физико-химические методы исследования в экологии и биологии: Учеб. пособие / Яросл. гос. ун-т, Ярославль: 2002. 2. Орлова Т.Н., Казин В.Н., Майдебура Н.М., Хапова С.А. Физические методы анализа в химии: Учебное пособие /ФГОУ ВПО ЯГСХА. Ярославль, 2008, 166 с. 3. Отто М. Современные методы аналитической химии, 3 издание, М.: Техносфера, 2008. – 544с. 4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия, кн.1, кн. 2, Высшая школа, 2008. 5. Васильев В.П. Аналитическая химия. - М.: Высшая школа, т.1, 2, 2004. 6. Пентин Ю.А., Вилков Л.В. Физические методы исследования в химии М.: Мир, 2006. – 683с. 7. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989. 8. Миронов В.А., Янковский С.А. Спектроскопия в органической химии. М.: Химия, 1985. 9. Иоффе Б.В., Костиков Р.Р., Разин В.В. Физические методы определения строения органических соединений. М.: Высшая школа, 1984. 10. Краткий справочник физико-химических величин / Под ред. А.А. Равделя, А.М. пономаревой. Л.: Химия. 1983. 11. Под ред. Ю.А. Золотова. Основы аналитической химии, Высш. шк., 2004. 12. Под ред. Ю.А. Золотова. Основы аналитической химии, Задачи и вопросы, Высш.шк., 2004. 13. Хаускрофт К., Констебл Э. Современный курс общей химии. Т.1-2: Пер. с англ. – М.: Мир, 2002. -540 с.
Оглавление Раздел. Спектроскопические методы анализа……………………….. 1. Электронная спектроскопия (УФ и видимая области)…………………… 1.1. Спектроскопия в видимой области……………………………………… Лабораторная работа №1. Определение хрома дифенилкарбазидным методом…………………………………………………………………… Лабораторная работа №.2. Определение 2, 4-динитрофенола по образованию его аци-формы………………………………………………… Лабораторная работа №.3. Определение концентрации перманганата калия (программа L-Micro)………………………………………………………. Лабораторная работа №4. Дифференциально - фотометрическое определение железа в виде комплекса с тиоционатом…………………….. Лабораторная работа №5. Определение меди в виде аммиаката методом дифференциальной фотометрии……………………………………… 1.2. Ультрафиолетовая спектроскопия………………………………………….. Лабораторная работа №6. Определение концентрации аминокислот спектрофотометрическим методом…………………………………………….. 1.3. Инфракрасная (колебательная спектроскопия) Лабораторная работа №7. Определение строения соединений по инфракрасным спектрам……………………………………………………………… 1.4. Фотометрия пламени (пламенная эмиссионная спектроскопия…………..) Лабораторная работа №8. Определение щелочных и щелочноземельных металлов методом пламенной фотометрии………………….. Раздел. Электрохимические методы анализа …………………………. 2.1. Потенциометрический метод анализа……………………………………….. Лабораторная работа №9. Анализ кислот и отдельных компонентов их смеси методом потенциометрического титрования…………………………… 2.2. Кондуктометрический метод анализа………………………………….. Лабораторная работа №10. Анализ кислот и отдельных компонентов их смеси методом кондуктометрического титрования…………………………….. Лабораторная работа №11. Определение концентрации хлорид-ионов методом кондуктометрического титрования……………………… 2.3. Инверсионная вольтамперометрия……………………………………… Лабораторная работа №12. Измерение массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в пробе методом инверсионной вольтамперометрии………………………………………………………………….
|
Ci/Cст
