Проведение измерений. 1. Установить потенциал электрохимической очистки рабочего электрода – «0 вольт» и произвести его электрохимическую очистку в течение не менее 60 с

1. Установить потенциал электрохимической очистки рабочего электрода – «0 вольт» и произвести его электрохимическую очистку в течение не менее 60 с, не регистрируя вольтамперограмму.

2. Установить параметры прибора (потенциал накопления, амплитуду развертки, диапазон тока и время накопления). Включить ячейку, провести регистрацию вольтамперограмм, затем выключить ячейку.

В случаях измерения в пробах воды массовой концентрации ионов меди, свинца и кадмия (без цинка) установить потенциал накопления (-0, 9 В) и соответственно амплитуду развертки 1, 05 – 1, 1 В. В случаях измерения в пробах воды массовой концентрации ионов меди, свинца, кадмия и цинка установить потенциал накопления (-1, 3 В) и соответственно амплитуду развертки 1, 35 – 1, 4 В.

3. В электролизер ячейки поместить 20 см³ раствора “холостой” пробы (регистрация вольтамперограмм раствора “холостой” пробы).

4. В электролизер ячейки поместить 20 см³ раствора пробы (регистрация вольтамперограмм раствора пробы).

5. В электролизер ячейки с раствором пробы добавить 0, 5-1 мл ГСО ионов кадмия, свинца, меди, цинка (регистрация вольтамперограмм раствора пробы с добавками). Объем и концентрация добавляемых в ячейку растворов устанавливается экспериментально для каждой пробы таким образом, чтобы высота аналитического пика измеряемого иона при регистрации вольтамперограмм раствора пробы с добавкой увеличилась в 1, 5-3 раза при значениях параметров прибора, установленных при регистрации вольтамперограмм раствора пробы. Суммарный объем всех растворов добавок не должен превышать 10% от объема раствора пробы в электролизере.

Очистка электродов. После проведения серии анализов или в конце работы ячейку и электроды тщательно промыть бидистиллированной водой. Рабочие электроды механически очищают сухой фильтровальной бумагой, затем бумагой, смоченной этанолом. Вспомогательный (хлорсеребряный) электрод ополоснуть раствором хлористоводородной кислоты, промыть бидистиллированной водой и поместить в насыщенный раствор хлористого калия.

Расчет концентрации исследуемого раствора (c_х) проводят по формуле:

c_х = c_ст ´ I_х / (I_{х +ст} - I_х),

т.к. I_х / I_х+ст = c_х / (c_х +с_ст ),

 

где с_ст - концентрация стандартного раствора (ГСО),

I_х - ток исследуемого раствора,

I_{х +ст} - суммарный ток исследуемого раствора и стандартного.

Вопросы к отчету по теме «Инверсионная вольтамперометрия»

1. Сущность вольтамперометрического метода.

2. Что такое вольтамперная кривая?

3. Полярографический фон и его назначение.

4. Диффузионный ток, его определение и связь с концентрацией растворенного вещества.

5. Потенциал полуволны, применение потенциала полуволны в качественном анализе.

6. Хроноамперометрия с линейной разверткой потенциала.

7. Инверсионная вольтамперометрия.

8. Практическое применение вольтамперометрии.