Лабораторная работа № 4. Одновременное определение микроколичеств Zn2+, Cd2+ и Pb2+ методом инверсионной вольтамперометрии

Одновременное определение микроколичеств Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺
методом инверсионной вольтамперометрии

Цель работы – определить массу Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ (г) в разбавленном растворе, используя метод инверсионной вольтамперометрии и следующие приемы нахождения неизвестной концентрации:

§ Вариант 1 – метод однократной добавки;

§ Вариант 2 – метод двух стандартов (ограничивающих растворов);

§ Вариант 3 – метод градуировочного графика.

Сущность работы. Количественное определение ионов металлов методом инверсионной вольтамперометрии заключается в выделении металлов из очень разбавленного раствора на рабочем электроде (катоде) с последующим растворением. Зависимость силы тока от напряжения при анодном растворении имеет вид характерного пика, площадь (S) или высота (Н) которого пропорциональна концентрации определяемого иона:

S = kC.

Характеристика методики. Предложенную методику можно применять для одновременного определения микроколичеств ионов тяжелых металлов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ в питьевой воде, природных водах, очищенных сточных водах.

Анализ проводят, используя любой прямой прием нахождения неизвестной концентрации (метод добавок, ограничивающих растворов, градуировочного графика), поскольку метод инверсионной вольтамперометрии отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, а зависимость S = kC является строго линейной.

Основные метрологические характеристики методики анализа:

§ относительная погрешность составляет ±50% при концентрации ионов 0, 3–1 мкг/л, ±25% при концентрации 1–50 мкг/л и ±20% при концентрации 50–500 мкг/л.

§ предел определения – 0, 1 мкг/л для Cd²⁺, Pb²⁺ и 5 мкг/л для Zn²⁺.

§ рабочий диапазон составляет 0, 3–200 мкг/л для Cd²⁺, Pb²⁺ и 10–500 мкг/л для Zn²⁺.

§ селективность: определению не мешают ионы щелочных и щелочноземельных металлов, большинство неорганических ионов, а также ионы Fe, Sn, Sb, Cr, Co, Ni и другие в концентрациях, превышающих концентрации определяемых ионов в 1000–10 000 раз.

Электрохимическая ячейка. В работе используется электрохимический датчик «Модуль ЕМ-04». Он представляет собой стеклоуглеродную ячейку (стакан) с вращающимся дисковым электродом. Вращающийся дисковый электрод изготовлен также из стеклоуглерода и выполняет роль рабочего микроэлектрода. Вспомогательным электродом является стеклоуглеродный стакан, а электродом сравнения – хлоридсеребряный электрод.

Стеклоуглерод – это углеродный материал, который имеет высокую механическую прочность, химически устойчив, крайне малопорист и относительно хорошо проводит электрический ток.

В ходе анализа в анализируемый раствор предварительно вводят соль ртути Hg(NO₃)₂ в очень низкой концентрации ~ 5 ∙ 10^–5 моль/л. Затем проводят электролиз. В результате на поверхности стеклоуглеродного рабочего микроэлектрода осаждаются микрокапли ртути, т. е. получается ртутно-графитовый электрод (РГЭ) in situ («в ходе анализа»). РГЭ сочетает в себе преимущества твердых электродов и ртутного электрода: имеет широкий диапазон рабочих потенциалов и воспроизводимую поверхность.

Электродные реакции. Работающей поверхностью в РГЭ является ртуть. Электроосаждение определяемых ионов и ртути на катоде проводится одновременно, при этом образуются амальгамы:

Hg²⁺ + 2ē = Hg;

Zn²⁺ + 2ē + Hg = Zn(Hg);

Cd²⁺ + 2ē + Hg = Сd(Hg);

Pb²⁺ + 2ē + Hg = Pb(Hg).

Далее в ходе анодного растворения протекают обратные реакции:

Zn(Hg) – 2ē = Zn²⁺ + Hg;

Сd(Hg) – 2ē = Cd²⁺ + Hg;

Pb(Hg) – 2ē = Pb²⁺ + Hg;

Hg – 2ē = Hg²⁺.

Фоновый раствор. В работе используется фоновый раствор, который содержит KCl, HCl и Hg(NO₃)₂. Назначение каждого компонента:

§ KCl в большой концентрации (0, 5 моль/л) необходим для подавления миграционного тока. Катионы калия экранируют рабочий электрод, и миграция определяемых катионов к катоду не происходит.

§ Hg(NO₃)₂ в очень низкой концентрации (~ 5 ∙ 10^–5 моль/л) необходим для получения ртутно-графитового электрода in situ.

§ HCl обеспечивает низкое значение рН раствора, чтобы ртуть (II) удерживалась в растворе, а не оседала в виде гидроксида, который быстро разлагается до оксида HgO.

Основные стадии инверсионно-вольтамперометрического определения. В любом случае проведения анализа с использованием метода инверсионной вольтамперометрии обязательными являются следующие стадии:

1. стадия электронакопления;

2. стадия успокоения;

3. стадия анодной развертки потенциала, при которой регистрируется вольтамперограмма;

4. стадия очистки электрода.

В данной лабораторной работе указанные стадии проводятся следующим образом:

1. Сначала определяемые ионы Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ концентрируют на вращающемся дисковом РГЭ в виде амальгам, проводя электролиз анализируемого раствора при постоянном отрицательном значении потенциала Е = –1, 4 В в течение фиксированного времени τ = 45 с (стадия электронакопления).

2. После этого автоматически отключается вращение электрода (стадия успокоения).

3. Затем автоматически запускается линейная развертка потенциала в анодную область от –1, 4 В до +0, 4 В с одновременной регистрацией анодной вольтамперограммы (стадия анодной развертки потенциала). На вольтамперограмме последовательно появляются анодные пики растворения металлов. Выход пиков происходит в порядке увеличения потенциалов:

Ион	Потенциал пика относительно ХСЭ сравнения в 0, 5 М KCl, В
Zn2+	– 1, 00
Cd2+	– 0, 67
Pb2+	– 0, 46

Пики выходят по отдельности, поскольку соблюдается условие их разрешения: D Е > 0, 2 В.

4. После выхода пиков определяемых компонентов при дальнейшем увеличении потенциала до значения Е = +0, 1 В появляется пик анодного растворения ртути (стадия очистки электрода).

Режим проведения измерений:

§ при использовании полярографа – переменнотоковая квадратноволновая инверсионная вольтамперометрия;

§ при использовании потенциостата – инверсионная вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала.

Оборудование, посуда, реактивы: полярограф или потенциостат; электрохимический датчик «Модуль ЕМ-04» (рабочий электрод – стеклоуглеродный вращающийся дисковый микроэлектрод; вспомогательный электрод – стеклоуглеродный стакан; электрод сравнения – хлоридсеребряный); блок АЦП (аналого-цифровой преобразователь); ПК с программным обеспечением UniChrom и драйвером кластера; инструкции по работе с полярографом и электрохимическим датчиком; инструкции по использованию ПО UniChrom; 3 пипетки с делениями (5, 00 мл); мерная колба (25, 0 мл); 0, 0002 M стандартный раствор Zn²⁺; 0, 00002 M стандартные растворы Cd²⁺ и Pb²⁺; фоновый раствор (KCl + HCl + Hg(NO₃)₂).

Выполнение работы

1. Подготовка аппаратно-программного комплекса. Проверить готовность к включению полярографа, электрохимического датчика, аналого-цифрового преобразователя и ПК согласно инструкции. Затем включить приборы в необходимой последовательности.

2. Выполнение анализа. Провести выполнение анализа с компьютерной регистрацией анодных вольтамперограмм и компьютерной обработкой данных анализа в соответствии с одним из предложенных вариантов.

 

Вариант 1. Метод однократной добавки

 

Сущность метода. Регистрируют анодную вольтамперограмму анализируемой пробы и рассчитывают площади (или высоты) пиков определяемых ионов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺. Затем в пробу поочередно вводят добавки стандартных растворов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ и регистрируют анодные вольтамперограммы пробы с добавками. Проводят расчет площадей пиков.

Рассчитывают концентрацию каждого иона в анализируемом растворе, используя формулу метода однократной добавки:

где С _ст⁰ – исходная концентрация стандартного раствора; V _ст – объем стандартного раствора, добавленный к пробе, мл; V_х – объем пробы, мл; S_х – площадь пика в растворе пробы без добавки; S_{х +ст} – площадь пика в растворе пробы после внесения добавки.

Зная концентрацию каждого иона в пробе и объем анализируемого раствора, рассчитывают массу каждого компонента в выданной для анализа пробе (г).

При выполнении работы с использованием аппаратно-программного комплекса UniChrom регистрация анодных вольтамперограмм, определение площадей пиков, расчет концентраций и масс проводится автоматически.

Описание шаблона для выполнения лабораторной работы с использованием ПО UniChrom. Вид шаблона для выполнения работы методом однократной добавки представлен на рис. 4.1.

 

 

Рис. 4.1. Шаблон для выполнения лабораторной работы № 4, вариант 1

 

 

Описание наиболее важных групп системных кнопок (номера пунктов соответствуют номерам на рис. 4.1):

1. Кнопки управления окном вольтамперограммы:

– кнопка «полный» или «восстановить». Устанавливает масштаб и положение по осям координат таким образом, чтобы вольтамперограмма полностью отображалась на экране. Кнопкой можно пользоваться только после остановки регистрации вольтамперограммы.

2. Кнопки управления работой программы:

► – кнопка «запуск». После нажатия этой кнопки программа устанавливается в режим ожидания сигнала от аналого-цифрового преобразователя;

■ – кнопка «стоп». Прекращает запись вольтамперограммы.

3. Кнопки управления макросами:

– кнопка «макрос». Запускает макрос – программу обработки вольтамперограммы.

4. Кнопки редактирования пиков (предназначены для исправления ошибок определения компонентов):

– кнопка «установить пик»;

– кнопка «удалить пик».

5. Меню «Навигатор слоев», содержит панель управления номерами слоев:

<, > – кнопки, которые уменьшают или увеличивают номер слоя на 1;

2/12 – указатель слоя, в приведенном примере «2» – номер текущего слоя, «12» – общее количество слоев.

Слой 1 содержит образцовую вольтамперограмму, он защищен и не должен редактироватся!

Окна программы

6. Основное окно программы, содержит меню методов работы с вкладками.

Вкладки «Макрос», «Слои» и «Пики» используются для настройки шаблона. При выполнении работы их не используют.

Вкладка «График» является основной и включает, кроме окна вольтамперограммы, следующие меню:

§ Вдоль верхней стороны окна расположены ячейки, в которых видны текущие значения напряжений по осям X и Y.

§ Вдоль левой и нижней сторон расположены оси X и Y. Если поместить курсор в область координат осей и нажать левую кнопку мыши, то можно изменять положение вольтамперограммы относительно осей.

§ Вдоль правой стороны расположены кнопки изменения вертикального масштаба.

7. Окно «Печать», содержит инструменты, необходимые для формирования отчета о работе:

§ в центре окна находится вид отчета;

§ справа расположено меню, позволяющее включить в отчет различные разделы;

§ в нижней части меню (поле прокрутки мышью с помощью полосы в правой части окна) расположена копия области вольтамперограммы;

§ слева вверху находится кнопка «Обновить». Она изменяет вид отчета в соответствии с последними установками;

§ кнопка вызывает меню печати.

8. Окно «Калькулятор». Содержит электронную таблицу, в ячейки которой вводятся данные анализа. В ячейках записаны программы обработки результатов анализа.

В верхней части окна расположено меню, которое включает:

§ кнопку «Обновить». Используется для ручного обновления содержимого ячеек;

§ ячейку «Автоматически». После включения этой опции все изменения в ячейках происходят автоматически после нажатия кнопки «Макрос».

Описание ячеек калькулятора:

Номера ячеек	Что содержат	Возможность редактирования
А 8 – А 10	названия определяемых веществ	нет
B 8 – B 10	концентрации стандартных растворов	да
C 6 – F 6	номера слоев	нет
С, D, E, F 8 – 10	площади пиков вольтамперограммы (вводятся автоматически после нажатия кнопки «Макрос»)	нет
G 8 – G 10	объем соответствующей добавки	да
H 8 – H 10	результаты расчета концентраций	нет
I 8 – I 10	результаты расчета масс компонентов	нет

 

Инструкция по выполнению работы с использованием ПО UniCrom.

1. Включить прибор согласно инструкции, находящейся на рабочем месте.

2. Включить аналого-цифровой преобразователь.

3. Включить компьютер и запустить программу UniCrom.

4. Открыть шаблон лабораторной работы «Метод добавок.umb.».

5. Открыть меню Вид и выбрать область Метод добавок.

6. Получить у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу (25, 0 мл). Довести содержимое колбы до метки фоновым раствором.

7. В окне «Калькулятор» поставить галочку «обновить автоматически».

8. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику согласно инструкции.

9. В «Навигаторе слоев» выбрать с помощью стрелок меню «второй слой».

10. Нажать на системную кнопку .

11. Нажать на АЦП однократно правую кнопку.

12. После этого автоматически осуществляются следующие стадии:

§ электролиз и накопление веществ на вращающемся рабочем электроде;

§ остановка вращения электрода и успокоение раствора;

§ включение развертки потенциала и запись вольтамперограммы.

13. Когда напряжение развертки достигнет 1, 5 В, необходимо остановить запись, нажав на кнопку «Стоп».

14. Затем для обработки вольтамперограммы надо нажать на кнопку «Макрос».

15. После этого на вольтамперограмме появятся подписи пиков в следующем порядке: цинк, кадмий, свинец. Если пики идентифицированы неверно, то необходимо их исправить согласно инструкции по исправлению идентификации пиков (находится на рабочем месте).

16. В стеклоуглеродный стакан через отверстие в крышке добавить определенный объем (1, 00 мл) стандартного раствора Zn²⁺.

17. Ввести значение объема в ячейку Q 8.

18. Войти в третий слой и повторить все действия с п. 10 по п. 15.

19. Аналогично ввести в анализируемый раствор добавку стандартного раствора Cd²⁺, объем которой внести в ячейку Q 9, войти в четвертый слой и повторить все действия с п. 10 по п. 15.

20. Ввести в анализируемый раствор добавку стандартного раствора Pb²⁺, объем которой внести в ячейку Q 10, войти в пятый слой и проделать все действия с п. 10 по п. 15.

21. После окончания эксперимента в ячейках H 8 – H 10 будут указаны концентрации всех определяемых ионов в пробе (моль/л), а в ячейках I 8 – I 10 –массы Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ (г) в выданной для анализа пробе.

22. В соответствующие разделы калькулятора ввести свои фамилии.

23. Войти в окно «Печать», выбрать в меню разделы «График» и «Калькулятор».

24. Нажать на кнопку «Обновить».

25. Нажав на кнопку, распечатать отчет.

Вариант 2. Метод ограничивающих растворов

 

Сущность метода. Для проведения вольтамперометрического анализа с использованием метода ограничивающих растворов обычно поступают следующим образом. Готовят серию стандартных растворов и измеряют величины аналитических сигналов этих растворов (I_i) и пробы (I_x) в одинаковых условиях. Затем выбирают два стандартных раствора – «ограничивающие растворы» – так, чтобы

I ₁ < I_x < I ₂, следовательно, и С ₁ < С_x < С ₂. (4.1)

Этот расчетный метод можно применять только в том случае, когда зависимость I = f (C) является линейной.

Поскольку метод инверсионной вольтамперометрии отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, а зависимость S = kC или H = kC является строго линейной в широком рабочем диапазоне (0, 3–200 мкг/л для Cd²⁺ и Pb²⁺, 10–500 мкг/л для Zn²⁺), то в данной лабораторной работе нет необходимости готовить серию стандартных растворов с целью проверки линейности. Достаточно приготовить 2 стандартных раствора, содержащих Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ в таких концентрациях, которые обеспечат выполнение условия (4.1). Затем регистрируют анодные вольтамперограммы ограничивающих растворов и пробы, проводят расчет площадей пиков определяемых ионов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺.

Рассчитывают концентрацию каждого иона в анализируемом растворе по формуле

,

где С ₁ и С ₂ – концентрации иона в ограничивающих растворах; S_х – площадь пика иона в растворе пробы; S ₁ и S ₂ – площади пиков иона в ограничивающих растворах.

Зная концентрацию каждого иона в пробе и объем анализируемого раствора, рассчитывают массу каждого компонента в выданной для анализа пробе (г).

При выполнении работы с использованием аппаратно-программного комплекса UniChrom регистрация анодных вольтамперограмм, определение площадей пиков, расчет концентраций и масс проводятся автоматически.

Описание шаблона для выполнения лабораторной работы с использованием ПО UniChrom. Вид шаблона для выполнения работы методом ограничивающих растворов представлен на рис.4.2.

Рис. 4.2. Шаблон для выполнения лабораторной работы № 4, вариант 2

Описание системных кнопок и окон шаблона к лабораторной работе № 4.2 в целом совпадает с соответствующим шаблоном к работе № 4.1 (см. с. 39–41). Отличается только окно «Калькулятор».

Описание ячеек калькулятора:

№№ ячеек	Что содержат	Возможность редактирования
А 8 – А 10	названия определяемых веществ	нет
B 8 – B 10	концентрации стандартных растворов с меньшей, чем в пробе, концентрацией определяемых компонентов (С 1)	да
C 8 – C 10	концентрации стандартных растворов с большей, чем в пробе, концентрацией определяемых компонентов (С 2)	да
D 6 – F 6	номера слоев	нет
D, E, F 8 – 10	площади пиков вольтамперограммы (вводятся автоматически после нажатия кнопки «Макрос»)	нет
G 8 – G 10	результаты расчета концентраций	нет
H 8 – H 10	результаты расчета масс компонентов	нет

 

Инструкция по выполнению работы с использованием ПО UniCrom.

1. Включить прибор согласно инструкции, находящейся на рабочем месте. Включить аналого-цифровой преобразователь.

2. Включить компьютер и запустить программу UniCrom.

3. Открыть меню «Файл» и выбрать шаблон «Метод ограничивающих растворов.umb.».

4. Открыть меню «Вид»и выбрать область «Метод ограничивающих растворов».

5. В мерной колбе вместимостью 25, 0 мл приготовить раствор с меньшими, чем в пробе, концентрациями компонентов (ограничивающий раствор № 1). Для этого отмерить по 0, 50 мл стандартных растворов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺, перенести эти аликвоты в мерную колбу и довести объем до метки фоновым раствором.

6. Рассчитать концентрации Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ в полученном растворе (моль/л) и внести их в ячейки B8 – B10.

7. В окне «Калькулятор» поставить галочку «обновить автоматически».

8. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику согласно инструкции.

9. В «Навигаторе слоев» выбрать с помощью стрелок меню «второй слой».

10. Нажать на системную кнопку .

11. Нажать на АЦП однократно правую кнопку.

12. После этого автоматически осуществляются следующие стадии:

§ электролиз и накопление веществ на вращающемся рабочем электроде;

§ остановка вращения электрода и успокоение раствора;

§ включение развертки потенциала и запись вольтамперограммы.

13. Когда напряжение развертки достигнет 2 В, необходимо остановить запись, нажав на кнопку «Стоп».

14. Затем для обработки вольтамперограммы надо нажать на кнопку «Макрос».

15. После этого на вольтамперограмме появятся подписи пиков в следующем порядке: цинк, кадмий, свинец. Если пики идентифицированы неверно, то необходимо их исправить согласно инструкции по исправлению идентификации пиков (находится на рабочем месте).

16. Аналогично приготовить раствор с бό льшими, чем в пробе, концентрациями компонентов (ограничивающий раствор № 2). Для этого отмерить по 2, 50 мл стандартных растворов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺, перенести эти аликвоты в мерную колбу и довести объем до метки фоновым раствором. Рассчитать концентрации Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ в полученном растворе (моль/л) и внести их в ячейки С8 – С10.

17. Заменить раствор в стеклоуглеродном стакане на новый.

18. Войти в третий слой и повторить все действия с п. 10 по п. 15.

19. Получить у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу (25, 0 мл). Довести содержимое колбы до метки фоновым раствором.

20. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику.

21. Войти в четвертый слой и повторить все действия с п. 10 по п. 15.

22. После окончания эксперимента в ячейках G 8 – G 10 будут указаны концентрации всех определяемых ионов в пробе (моль/л), а в ячейках H8 – H 10 – массы Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ (г) в выданной для анализа пробе.

23. В соответствующие разделы калькулятора ввести свои фамилии.

24. Войти в окно «Печать», выбрать в меню разделы «График» и «Калькулятор».

25. Нажать на кнопку «Обновить».

26. Нажав на кнопку, распечатать отчет.

 

Вариант 3. Метод градуировочного графика

 

Сущность метода. Для проведения анализа готовят серию стандартных растворов, содержащих Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺, и регистрируют анодные вольтамперограммы. Рассчитывают площади или высоты пиков определяемых ионов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ для каждой концентрации и строят градуировочные графики S = f (C) для каждого определяемого иона.

Затем в точно таких же условиях регистрируют анодную вольтамперограмму пробы и проводят расчет площадей пиков компонентов. По графикам определяют концентрации анализируемых ионов в пробе.

При выполнении работы с использованием аппаратно-программного комплекса UniChrom регистрация анодных вольтамперограмм, определение площадей пиков, расчет концентраций и масс проводится автоматически.

Описание шаблона для выполнения лабораторной работы с использованием ПО UniChrom. Вид шаблона для выполнения работы методом градуировочного графика представлен на рис.4.3.

 

График

Рис. 4.3. Шаблон для выполнения лабораторной работы № 4, вариант 3

 

Описание системных кнопок и окон шаблона к лабораторной работе № 4.3 в целом совпадает с соответствующим шаблоном к работе № 4.1 (см. с. 39–41). Отличается только окно «Калькулятор» и добавляется новое окно «График».

Окно «График» содержит инструменты, необходимые для построения градуировочных графиков:

§ в верхней части окна – меню для установки свойств графика. Оно используется также для выбора конкретного градуировочного графика (Zn²⁺, Cd²⁺ или Pb²⁺) с помощью мыши;

§ слева – меню, которое содержит номер слоя, концентрацию соответствующего компонента и площадь пиков. В этом меню есть также столбец «Вкл.», позволяющий включать в график и исключать из него те или иные точки;

§ в правой части окна содержится сам градуировочный график и приводится уравнение, которое его описывает.

Для ввода результатов в окно «График» необходимо воспользоваться вкладкой «Пики». Вид вкладки «Пики» приведен на рис. 4.4.

 

Рис. 4.4. Вид вкладки «Пики»

Для того чтобы перевести данные в окно «График», необходимо во вкладке «Пики» отметить соответствующие пики птичкой в столбце «Точка градуировки» и ввести концентрацию каждого иона в растворе в столбец «Молярность».

Описание ячеек калькулятора:

№№ ячеек	Что содержат	Возможность редактирования
А 8 – А 10	названия определяемых веществ	нет
B 6 – G 6	номера слоев	нет
B, C, D, E, F, G 8 – 10	площади пиков вольтамперограммы (вводятся автоматически после нажатия кнопки «Макрос»)	нет
H 8 – H 10	результаты расчета концентраций	нет
I 8 – I 10	результаты расчета масс компонентов	нет

 

Инструкция по выполнению работы с использованием ПО UniCrom.

1. Включить прибор согласно инструкции, находящейся на рабочем месте. Включить аналого-цифровой преобразователь.

2. Включить компьютер и запустить программу UniCrom.

3. Открыть меню «Файл» и выбрать шаблон «Метод градуировочного графика.umb.».

4. Открыть меню «Вид»и выбрать область «Метод градуировочного графика».

5. В окне «Калькулятор» поставить галочку «обновить автоматически».

6. В мерной колбе вместимостью 25, 0 мл приготовить первый градуировочный раствор. Для этого отмерить по 0, 50 мл стандартных растворов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺, перенести эти аликвоты в мерную колбу и довести объем до метки фоновым раствором.

7. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику согласно инструкции.

8. В «Навигаторе слоев» выбрать с помощью стрелок меню «второй слой».

9. Нажать на системную кнопку .

10. Нажать на АЦП однократно правую кнопку.

11. После этого автоматически осуществляются следующие стадии:

§ электролиз и накопление веществ на вращающемся рабочем электроде;

§ остановка вращения электрода и успокоение раствора;

§ включение развертки потенциала и запись вольтамперограммы.

12. Когда напряжение развертки достигнет 1, 5 В, необходимо остановить запись, нажав на кнопку «Стоп».

13. Затем для обработки вольтамперограммы надо нажать на кнопку «Макрос».

14. После этого на вольтамперограмме появятся подписи пиков в следующем порядке: цинк, кадмий, свинец. Если пики идентифицированы неверно, то необходимо их исправить согласно инструкции по исправлению идентификации пиков (находится на рабочем месте).

15. Открыть вкладку «Пики» и поставить галочки напротив определяемых ионов в столбце «Точка градуировки».

16. Рассчитать концентрации Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ в полученном растворе (моль/л) и внести их в столбец «Молярность».

17. Аналогично приготовить следующий градуировочный раствор (по 1, 00 мл стандартных растворов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺).

18. Заменить раствор в стеклоуглеродном стакане на новый.

19. Войти в третий слой и повторить все действия с п. 9 по п. 16.

20. В четвертом, пятом и шестом слоях аналогично записать вольтамперограммы градуировочных растворов, содержащих соответственно по 1, 50, 2, 00 и 2, 50 мл стандартных растворов Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺.

21. Получить у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу (25, 0 мл). Довести содержимое колбы до метки фоновым раствором.

22. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику.

23. Войти в седьмой слой и повторить все действия с п. 9 по п. 13.

24. После окончания эксперимента в ячейках H 8 – H 10 будут указаны концентрации всех определяемых ионов в пробе (моль/л), а в ячейках I 8 – I 10 – массы Zn²⁺, Cd²⁺ и Pb²⁺ (г) в выданной для анализа пробе.

25. В соответствующие разделы калькулятора ввести свои фамилии.

26. Войти в окно «Печать», выбрать в меню разделы «График», «Градуировка» и «Калькулятор».

27. Нажать на кнопку «Обновить».

28. Нажав на кнопку, распечатать отчет.