Студопедия — Лабораторная работа № 4. Одновременное определение микроколичеств Zn2+, Cd2+ и Pb2+ методом инверсионной вольтамперометрии
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Лабораторная работа № 4. Одновременное определение микроколичеств Zn2+, Cd2+ и Pb2+ методом инверсионной вольтамперометрии






Одновременное определение микроколичеств Zn2+, Cd2+ и Pb2+
методом инверсионной вольтамперометрии

Цель работы – определить массу Zn2+, Cd2+ и Pb2+ (г) в разбавленном растворе, используя метод инверсионной вольтамперометрии и следующие приемы нахождения неизвестной концентрации:

§ Вариант 1 – метод однократной добавки;

§ Вариант 2 – метод двух стандартов (ограничивающих растворов);

§ Вариант 3 – метод градуировочного графика.

Сущность работы. Количественное определение ионов металлов методом инверсионной вольтамперометрии заключается в выделении металлов из очень разбавленного раствора на рабочем электроде (катоде) с последующим растворением. Зависимость силы тока от напряжения при анодном растворении имеет вид характерного пика, площадь (S) или высота (Н) которого пропорциональна концентрации определяемого иона:

S = kC.

Характеристика методики. Предложенную методику можно применять для одновременного определения микроколичеств ионов тяжелых металлов Zn2+, Cd2+ и Pb2+ в питьевой воде, природных водах, очищенных сточных водах.

Анализ проводят, используя любой прямой прием нахождения неизвестной концентрации (метод добавок, ограничивающих растворов, градуировочного графика), поскольку метод инверсионной вольтамперометрии отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, а зависимость S = kC является строго линейной.

Основные метрологические характеристики методики анализа:

§ относительная погрешность составляет ±50% при концентрации ионов 0, 3–1 мкг/л, ±25% при концентрации 1–50 мкг/л и ±20% при концентрации 50–500 мкг/л.

§ предел определения – 0, 1 мкг/л для Cd2+, Pb2+ и 5 мкг/л для Zn2+.

§ рабочий диапазон составляет 0, 3–200 мкг/л для Cd2+, Pb2+ и 10–500 мкг/л для Zn2+.

§ селективность: определению не мешают ионы щелочных и щелочноземельных металлов, большинство неорганических ионов, а также ионы Fe, Sn, Sb, Cr, Co, Ni и другие в концентрациях, превышающих концентрации определяемых ионов в 1000–10 000 раз.

Электрохимическая ячейка. В работе используется электрохимический датчик «Модуль ЕМ-04». Он представляет собой стеклоуглеродную ячейку (стакан) с вращающимся дисковым электродом. Вращающийся дисковый электрод изготовлен также из стеклоуглерода и выполняет роль рабочего микроэлектрода. Вспомогательным электродом является стеклоуглеродный стакан, а электродом сравнения – хлоридсеребряный электрод.

Стеклоуглерод – это углеродный материал, который имеет высокую механическую прочность, химически устойчив, крайне малопорист и относительно хорошо проводит электрический ток.

В ходе анализа в анализируемый раствор предварительно вводят соль ртути Hg(NO3)2 в очень низкой концентрации ~ 5 ∙ 10–5 моль/л. Затем проводят электролиз. В результате на поверхности стеклоуглеродного рабочего микроэлектрода осаждаются микрокапли ртути, т. е. получается ртутно-графитовый электрод (РГЭ) in situ («в ходе анализа»). РГЭ сочетает в себе преимущества твердых электродов и ртутного электрода: имеет широкий диапазон рабочих потенциалов и воспроизводимую поверхность.

Электродные реакции. Работающей поверхностью в РГЭ является ртуть. Электроосаждение определяемых ионов и ртути на катоде проводится одновременно, при этом образуются амальгамы:

Hg2+ + 2ē = Hg;

Zn2+ + 2ē + Hg = Zn(Hg);

Cd2+ + 2ē + Hg = Сd(Hg);

Pb2+ + 2ē + Hg = Pb(Hg).

Далее в ходе анодного растворения протекают обратные реакции:

Zn(Hg) – 2ē = Zn2+ + Hg;

Сd(Hg) – 2ē = Cd2+ + Hg;

Pb(Hg) – 2ē = Pb2+ + Hg;

Hg – 2ē = Hg2+.

Фоновый раствор. В работе используется фоновый раствор, который содержит KCl, HCl и Hg(NO3)2. Назначение каждого компонента:

§ KCl в большой концентрации (0, 5 моль/л) необходим для подавления миграционного тока. Катионы калия экранируют рабочий электрод, и миграция определяемых катионов к катоду не происходит.

§ Hg(NO3)2 в очень низкой концентрации (~ 5 ∙ 10–5 моль/л) необходим для получения ртутно-графитового электрода in situ.

§ HCl обеспечивает низкое значение рН раствора, чтобы ртуть (II) удерживалась в растворе, а не оседала в виде гидроксида, который быстро разлагается до оксида HgO.

Основные стадии инверсионно-вольтамперометрического определения. В любом случае проведения анализа с использованием метода инверсионной вольтамперометрии обязательными являются следующие стадии:

1. стадия электронакопления;

2. стадия успокоения;

3. стадия анодной развертки потенциала, при которой регистрируется вольтамперограмма;

4. стадия очистки электрода.

В данной лабораторной работе указанные стадии проводятся следующим образом:

1. Сначала определяемые ионы Zn2+, Cd2+ и Pb2+ концентрируют на вращающемся дисковом РГЭ в виде амальгам, проводя электролиз анализируемого раствора при постоянном отрицательном значении потенциала Е = –1, 4 В в течение фиксированного времени τ = 45 с (стадия электронакопления).

2. После этого автоматически отключается вращение электрода (стадия успокоения).

3. Затем автоматически запускается линейная развертка потенциала в анодную область от –1, 4 В до +0, 4 В с одновременной регистрацией анодной вольтамперограммы (стадия анодной развертки потенциала). На вольтамперограмме последовательно появляются анодные пики растворения металлов. Выход пиков происходит в порядке увеличения потенциалов:

Ион Потенциал пика относительно ХСЭ сравнения в 0, 5 М KCl, В
Zn2+ – 1, 00
Cd2+ – 0, 67
Pb2+ – 0, 46

Пики выходят по отдельности, поскольку соблюдается условие их разрешения: D Е > 0, 2 В.

4. После выхода пиков определяемых компонентов при дальнейшем увеличении потенциала до значения Е = +0, 1 В появляется пик анодного растворения ртути (стадия очистки электрода).


Режим проведения измерений:

§ при использовании полярографа – переменнотоковая квадратноволновая инверсионная вольтамперометрия;

§ при использовании потенциостата – инверсионная вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала.

Оборудование, посуда, реактивы: полярограф или потенциостат; электрохимический датчик «Модуль ЕМ-04» (рабочий электрод – стеклоуглеродный вращающийся дисковый микроэлектрод; вспомогательный электрод – стеклоуглеродный стакан; электрод сравнения – хлоридсеребряный); блок АЦП (аналого-цифровой преобразователь); ПК с программным обеспечением UniChrom и драйвером кластера; инструкции по работе с полярографом и электрохимическим датчиком; инструкции по использованию ПО UniChrom; 3 пипетки с делениями (5, 00 мл); мерная колба (25, 0 мл); 0, 0002 M стандартный раствор Zn2+; 0, 00002 M стандартные растворы Cd2+ и Pb2+; фоновый раствор (KCl + HCl + Hg(NO3)2).

Выполнение работы

1. Подготовка аппаратно-программного комплекса. Проверить готовность к включению полярографа, электрохимического датчика, аналого-цифрового преобразователя и ПК согласно инструкции. Затем включить приборы в необходимой последовательности.

2. Выполнение анализа. Провести выполнение анализа с компьютерной регистрацией анодных вольтамперограмм и компьютерной обработкой данных анализа в соответствии с одним из предложенных вариантов.

 

Вариант 1. Метод однократной добавки

 

Сущность метода. Регистрируют анодную вольтамперограмму анализируемой пробы и рассчитывают площади (или высоты) пиков определяемых ионов Zn2+, Cd2+ и Pb2+. Затем в пробу поочередно вводят добавки стандартных растворов Zn2+, Cd2+ и Pb2+ и регистрируют анодные вольтамперограммы пробы с добавками. Проводят расчет площадей пиков.

Рассчитывают концентрацию каждого иона в анализируемом растворе, используя формулу метода однократной добавки:

где С ст0 – исходная концентрация стандартного раствора; V ст – объем стандартного раствора, добавленный к пробе, мл; Vх – объем пробы, мл; Sх – площадь пика в растворе пробы без добавки; Sх +ст – площадь пика в растворе пробы после внесения добавки.

Зная концентрацию каждого иона в пробе и объем анализируемого раствора, рассчитывают массу каждого компонента в выданной для анализа пробе (г).

При выполнении работы с использованием аппаратно-программного комплекса UniChrom регистрация анодных вольтамперограмм, определение площадей пиков, расчет концентраций и масс проводится автоматически.

Описание шаблона для выполнения лабораторной работы с использованием ПО UniChrom. Вид шаблона для выполнения работы методом однократной добавки представлен на рис. 4.1.

                   
       
   
 
 

 


 

Рис. 4.1. Шаблон для выполнения лабораторной работы № 4, вариант 1

 

 

Описание наиболее важных групп системных кнопок (номера пунктов соответствуют номерам на рис. 4.1):

1. Кнопки управления окном вольтамперограммы:

– кнопка «полный» или «восстановить». Устанавливает масштаб и положение по осям координат таким образом, чтобы вольтамперограмма полностью отображалась на экране. Кнопкой можно пользоваться только после остановки регистрации вольтамперограммы.

2. Кнопки управления работой программы:

► – кнопка «запуск». После нажатия этой кнопки программа устанавливается в режим ожидания сигнала от аналого-цифрового преобразователя;

■ – кнопка «стоп». Прекращает запись вольтамперограммы.

3. Кнопки управления макросами:

– кнопка «макрос». Запускает макрос – программу обработки вольтамперограммы.

4. Кнопки редактирования пиков (предназначены для исправления ошибок определения компонентов):

– кнопка «установить пик»;

– кнопка «удалить пик».

5. Меню «Навигатор слоев», содержит панель управления номерами слоев:

<, > – кнопки, которые уменьшают или увеличивают номер слоя на 1;

2/12 – указатель слоя, в приведенном примере «2» – номер текущего слоя, «12» – общее количество слоев.

Слой 1 содержит образцовую вольтамперограмму, он защищен и не должен редактироватся!

Окна программы

6. Основное окно программы, содержит меню методов работы с вкладками.

Вкладки «Макрос», «Слои» и «Пики» используются для настройки шаблона. При выполнении работы их не используют.

Вкладка «График» является основной и включает, кроме окна вольтамперограммы, следующие меню:

§ Вдоль верхней стороны окна расположены ячейки, в которых видны текущие значения напряжений по осям X и Y.

§ Вдоль левой и нижней сторон расположены оси X и Y. Если поместить курсор в область координат осей и нажать левую кнопку мыши, то можно изменять положение вольтамперограммы относительно осей.

§ Вдоль правой стороны расположены кнопки изменения вертикального масштаба.

7. Окно «Печать», содержит инструменты, необходимые для формирования отчета о работе:

§ в центре окна находится вид отчета;

§ справа расположено меню, позволяющее включить в отчет различные разделы;

§ в нижней части меню (поле прокрутки мышью с помощью полосы в правой части окна) расположена копия области вольтамперограммы;

§ слева вверху находится кнопка «Обновить». Она изменяет вид отчета в соответствии с последними установками;

§ кнопка вызывает меню печати.

8. Окно «Калькулятор». Содержит электронную таблицу, в ячейки которой вводятся данные анализа. В ячейках записаны программы обработки результатов анализа.

В верхней части окна расположено меню, которое включает:

§ кнопку «Обновить». Используется для ручного обновления содержимого ячеек;

§ ячейку «Автоматически». После включения этой опции все изменения в ячейках происходят автоматически после нажатия кнопки «Макрос».

Описание ячеек калькулятора:

Номера ячеек Что содержат Возможность редактирования
А 8 – А 10 названия определяемых веществ нет
B 8 – B 10 концентрации стандартных растворов да
C 6 – F 6 номера слоев нет
С, D, E, F 8 – 10 площади пиков вольтамперограммы (вводятся автоматически после нажатия кнопки «Макрос») нет
G 8 – G 10 объем соответствующей добавки да
H 8 – H 10 результаты расчета концентраций нет
I 8 – I 10 результаты расчета масс компонентов нет

 

Инструкция по выполнению работы с использованием ПО UniCrom.

1. Включить прибор согласно инструкции, находящейся на рабочем месте.

2. Включить аналого-цифровой преобразователь.

3. Включить компьютер и запустить программу UniCrom.

4. Открыть шаблон лабораторной работы «Метод добавок.umb.».

5. Открыть меню Вид и выбрать область Метод добавок.

6. Получить у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу (25, 0 мл). Довести содержимое колбы до метки фоновым раствором.

7. В окне «Калькулятор» поставить галочку «обновить автоматически».

8. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику согласно инструкции.

9. В «Навигаторе слоев» выбрать с помощью стрелок меню «второй слой».

10. Нажать на системную кнопку .

11. Нажать на АЦП однократно правую кнопку.

12. После этого автоматически осуществляются следующие стадии:

§ электролиз и накопление веществ на вращающемся рабочем электроде;

§ остановка вращения электрода и успокоение раствора;

§ включение развертки потенциала и запись вольтамперограммы.

13. Когда напряжение развертки достигнет 1, 5 В, необходимо остановить запись, нажав на кнопку «Стоп».

14. Затем для обработки вольтамперограммы надо нажать на кнопку «Макрос».

15. После этого на вольтамперограмме появятся подписи пиков в следующем порядке: цинк, кадмий, свинец. Если пики идентифицированы неверно, то необходимо их исправить согласно инструкции по исправлению идентификации пиков (находится на рабочем месте).

16. В стеклоуглеродный стакан через отверстие в крышке добавить определенный объем (1, 00 мл) стандартного раствора Zn2+.

17. Ввести значение объема в ячейку Q 8.

18. Войти в третий слой и повторить все действия с п. 10 по п. 15.

19. Аналогично ввести в анализируемый раствор добавку стандартного раствора Cd2+, объем которой внести в ячейку Q 9, войти в четвертый слой и повторить все действия с п. 10 по п. 15.

20. Ввести в анализируемый раствор добавку стандартного раствора Pb2+, объем которой внести в ячейку Q 10, войти в пятый слой и проделать все действия с п. 10 по п. 15.

21. После окончания эксперимента в ячейках H 8 – H 10 будут указаны концентрации всех определяемых ионов в пробе (моль/л), а в ячейках I 8 – I 10 –массы Zn2+, Cd2+ и Pb2+ (г) в выданной для анализа пробе.

22. В соответствующие разделы калькулятора ввести свои фамилии.

23. Войти в окно «Печать», выбрать в меню разделы «График» и «Калькулятор».

24. Нажать на кнопку «Обновить».

25. Нажав на кнопку, распечатать отчет.

Вариант 2. Метод ограничивающих растворов

 

Сущность метода. Для проведения вольтамперометрического анализа с использованием метода ограничивающих растворов обычно поступают следующим образом. Готовят серию стандартных растворов и измеряют величины аналитических сигналов этих растворов (Ii) и пробы (Ix) в одинаковых условиях. Затем выбирают два стандартных раствора – «ограничивающие растворы» – так, чтобы

I 1 < Ix < I 2, следовательно, и С 1 < Сx < С 2. (4.1)

Этот расчетный метод можно применять только в том случае, когда зависимость I = f (C) является линейной.

Поскольку метод инверсионной вольтамперометрии отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, а зависимость S = kC или H = kC является строго линейной в широком рабочем диапазоне (0, 3–200 мкг/л для Cd2+ и Pb2+, 10–500 мкг/л для Zn2+), то в данной лабораторной работе нет необходимости готовить серию стандартных растворов с целью проверки линейности. Достаточно приготовить 2 стандартных раствора, содержащих Zn2+, Cd2+ и Pb2+ в таких концентрациях, которые обеспечат выполнение условия (4.1). Затем регистрируют анодные вольтамперограммы ограничивающих растворов и пробы, проводят расчет площадей пиков определяемых ионов Zn2+, Cd2+ и Pb2+.

Рассчитывают концентрацию каждого иона в анализируемом растворе по формуле

,

где С 1 и С 2 – концентрации иона в ограничивающих растворах; Sх – площадь пика иона в растворе пробы; S 1 и S 2 – площади пиков иона в ограничивающих растворах.

Зная концентрацию каждого иона в пробе и объем анализируемого раствора, рассчитывают массу каждого компонента в выданной для анализа пробе (г).

При выполнении работы с использованием аппаратно-программного комплекса UniChrom регистрация анодных вольтамперограмм, определение площадей пиков, расчет концентраций и масс проводятся автоматически.

Описание шаблона для выполнения лабораторной работы с использованием ПО UniChrom. Вид шаблона для выполнения работы методом ограничивающих растворов представлен на рис.4.2.

Рис. 4.2. Шаблон для выполнения лабораторной работы № 4, вариант 2

Описание системных кнопок и окон шаблона к лабораторной работе № 4.2 в целом совпадает с соответствующим шаблоном к работе № 4.1 (см. с. 39–41). Отличается только окно «Калькулятор».

Описание ячеек калькулятора:

№№ ячеек Что содержат Возможность редактирования
А 8 – А 10 названия определяемых веществ нет
B 8 – B 10 концентрации стандартных растворов с меньшей, чем в пробе, концентрацией определяемых компонентов (С 1) да
C 8 – C 10 концентрации стандартных растворов с большей, чем в пробе, концентрацией определяемых компонентов (С 2) да
D 6 – F 6 номера слоев нет
D, E, F 8 – 10 площади пиков вольтамперограммы (вводятся автоматически после нажатия кнопки «Макрос») нет
G 8 – G 10 результаты расчета концентраций нет
H 8 – H 10 результаты расчета масс компонентов нет

 

Инструкция по выполнению работы с использованием ПО UniCrom.

1. Включить прибор согласно инструкции, находящейся на рабочем месте. Включить аналого-цифровой преобразователь.

2. Включить компьютер и запустить программу UniCrom.

3. Открыть меню «Файл» и выбрать шаблон «Метод ограничивающих растворов.umb.».

4. Открыть меню «Вид»и выбрать область «Метод ограничивающих растворов».

5. В мерной колбе вместимостью 25, 0 мл приготовить раствор с меньшими, чем в пробе, концентрациями компонентов (ограничивающий раствор № 1). Для этого отмерить по 0, 50 мл стандартных растворов Zn2+, Cd2+ и Pb2+, перенести эти аликвоты в мерную колбу и довести объем до метки фоновым раствором.

6. Рассчитать концентрации Zn2+, Cd2+ и Pb2+ в полученном растворе (моль/л) и внести их в ячейки B8 – B10.

7. В окне «Калькулятор» поставить галочку «обновить автоматически».

8. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику согласно инструкции.

9. В «Навигаторе слоев» выбрать с помощью стрелок меню «второй слой».

10. Нажать на системную кнопку .

11. Нажать на АЦП однократно правую кнопку.

12. После этого автоматически осуществляются следующие стадии:

§ электролиз и накопление веществ на вращающемся рабочем электроде;

§ остановка вращения электрода и успокоение раствора;

§ включение развертки потенциала и запись вольтамперограммы.

13. Когда напряжение развертки достигнет 2 В, необходимо остановить запись, нажав на кнопку «Стоп».

14. Затем для обработки вольтамперограммы надо нажать на кнопку «Макрос».

15. После этого на вольтамперограмме появятся подписи пиков в следующем порядке: цинк, кадмий, свинец. Если пики идентифицированы неверно, то необходимо их исправить согласно инструкции по исправлению идентификации пиков (находится на рабочем месте).

16. Аналогично приготовить раствор с бό льшими, чем в пробе, концентрациями компонентов (ограничивающий раствор № 2). Для этого отмерить по 2, 50 мл стандартных растворов Zn2+, Cd2+ и Pb2+, перенести эти аликвоты в мерную колбу и довести объем до метки фоновым раствором. Рассчитать концентрации Zn2+, Cd2+ и Pb2+ в полученном растворе (моль/л) и внести их в ячейки С8 – С10.

17. Заменить раствор в стеклоуглеродном стакане на новый.

18. Войти в третий слой и повторить все действия с п. 10 по п. 15.

19. Получить у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу (25, 0 мл). Довести содержимое колбы до метки фоновым раствором.

20. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику.

21. Войти в четвертый слой и повторить все действия с п. 10 по п. 15.

22. После окончания эксперимента в ячейках G 8 – G 10 будут указаны концентрации всех определяемых ионов в пробе (моль/л), а в ячейках H8 – H 10 – массы Zn2+, Cd2+ и Pb2+ (г) в выданной для анализа пробе.

23. В соответствующие разделы калькулятора ввести свои фамилии.

24. Войти в окно «Печать», выбрать в меню разделы «График» и «Калькулятор».

25. Нажать на кнопку «Обновить».

26. Нажав на кнопку, распечатать отчет.

 

Вариант 3. Метод градуировочного графика

 

Сущность метода. Для проведения анализа готовят серию стандартных растворов, содержащих Zn2+, Cd2+ и Pb2+, и регистрируют анодные вольтамперограммы. Рассчитывают площади или высоты пиков определяемых ионов Zn2+, Cd2+ и Pb2+ для каждой концентрации и строят градуировочные графики S = f (C) для каждого определяемого иона.

Затем в точно таких же условиях регистрируют анодную вольтамперограмму пробы и проводят расчет площадей пиков компонентов. По графикам определяют концентрации анализируемых ионов в пробе.

При выполнении работы с использованием аппаратно-программного комплекса UniChrom регистрация анодных вольтамперограмм, определение площадей пиков, расчет концентраций и масс проводится автоматически.

Описание шаблона для выполнения лабораторной работы с использованием ПО UniChrom. Вид шаблона для выполнения работы методом градуировочного графика представлен на рис.4.3.

 

График

Рис. 4.3. Шаблон для выполнения лабораторной работы № 4, вариант 3

 

Описание системных кнопок и окон шаблона к лабораторной работе № 4.3 в целом совпадает с соответствующим шаблоном к работе № 4.1 (см. с. 39–41). Отличается только окно «Калькулятор» и добавляется новое окно «График».

Окно «График» содержит инструменты, необходимые для построения градуировочных графиков:

§ в верхней части окна – меню для установки свойств графика. Оно используется также для выбора конкретного градуировочного графика (Zn2+, Cd2+ или Pb2+) с помощью мыши;

§ слева – меню, которое содержит номер слоя, концентрацию соответствующего компонента и площадь пиков. В этом меню есть также столбец «Вкл.», позволяющий включать в график и исключать из него те или иные точки;

§ в правой части окна содержится сам градуировочный график и приводится уравнение, которое его описывает.

Для ввода результатов в окно «График» необходимо воспользоваться вкладкой «Пики». Вид вкладки «Пики» приведен на рис. 4.4.

 

Рис. 4.4. Вид вкладки «Пики»

Для того чтобы перевести данные в окно «График», необходимо во вкладке «Пики» отметить соответствующие пики птичкой в столбце «Точка градуировки» и ввести концентрацию каждого иона в растворе в столбец «Молярность».

Описание ячеек калькулятора:

№№ ячеек Что содержат Возможность редактирования
А 8 – А 10 названия определяемых веществ нет
B 6 – G 6 номера слоев нет
B, C, D, E, F, G 8 – 10 площади пиков вольтамперограммы (вводятся автоматически после нажатия кнопки «Макрос») нет
H 8 – H 10 результаты расчета концентраций нет
I 8 – I 10 результаты расчета масс компонентов нет

 

Инструкция по выполнению работы с использованием ПО UniCrom.

1. Включить прибор согласно инструкции, находящейся на рабочем месте. Включить аналого-цифровой преобразователь.

2. Включить компьютер и запустить программу UniCrom.

3. Открыть меню «Файл» и выбрать шаблон «Метод градуировочного графика.umb.».

4. Открыть меню «Вид»и выбрать область «Метод градуировочного графика».

5. В окне «Калькулятор» поставить галочку «обновить автоматически».

6. В мерной колбе вместимостью 25, 0 мл приготовить первый градуировочный раствор. Для этого отмерить по 0, 50 мл стандартных растворов Zn2+, Cd2+ и Pb2+, перенести эти аликвоты в мерную колбу и довести объем до метки фоновым раствором.

7. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику согласно инструкции.

8. В «Навигаторе слоев» выбрать с помощью стрелок меню «второй слой».

9. Нажать на системную кнопку .

10. Нажать на АЦП однократно правую кнопку.

11. После этого автоматически осуществляются следующие стадии:

§ электролиз и накопление веществ на вращающемся рабочем электроде;

§ остановка вращения электрода и успокоение раствора;

§ включение развертки потенциала и запись вольтамперограммы.

12. Когда напряжение развертки достигнет 1, 5 В, необходимо остановить запись, нажав на кнопку «Стоп».

13. Затем для обработки вольтамперограммы надо нажать на кнопку «Макрос».

14. После этого на вольтамперограмме появятся подписи пиков в следующем порядке: цинк, кадмий, свинец. Если пики идентифицированы неверно, то необходимо их исправить согласно инструкции по исправлению идентификации пиков (находится на рабочем месте).

15. Открыть вкладку «Пики» и поставить галочки напротив определяемых ионов в столбце «Точка градуировки».

16. Рассчитать концентрации Zn2+, Cd2+ и Pb2+ в полученном растворе (моль/л) и внести их в столбец «Молярность».

17. Аналогично приготовить следующий градуировочный раствор (по 1, 00 мл стандартных растворов Zn2+, Cd2+ и Pb2+).

18. Заменить раствор в стеклоуглеродном стакане на новый.

19. Войти в третий слой и повторить все действия с п. 9 по п. 16.

20. В четвертом, пятом и шестом слоях аналогично записать вольтамперограммы градуировочных растворов, содержащих соответственно по 1, 50, 2, 00 и 2, 50 мл стандартных растворов Zn2+, Cd2+ и Pb2+.

21. Получить у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу (25, 0 мл). Довести содержимое колбы до метки фоновым раствором.

22. Перелить полученный раствор в стеклоуглеродный стакан и присоединить его к электрохимическому датчику.

23. Войти в седьмой слой и повторить все действия с п. 9 по п. 13.

24. После окончания эксперимента в ячейках H 8 – H 10 будут указаны концентрации всех определяемых ионов в пробе (моль/л), а в ячейках I 8 – I 10 – массы Zn2+, Cd2+ и Pb2+ (г) в выданной для анализа пробе.

25. В соответствующие разделы калькулятора ввести свои фамилии.

26. Войти в окно «Печать», выбрать в меню разделы «График», «Градуировка» и «Калькулятор».

27. Нажать на кнопку «Обновить».

28. Нажав на кнопку, распечатать отчет.








Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 2597. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...

Теория усилителей. Схема Основная масса современных аналоговых и аналого-цифровых электронных устройств выполняется на специализированных микросхемах...

Логические цифровые микросхемы Более сложные элементы цифровой схемотехники (триггеры, мультиплексоры, декодеры и т.д.) не имеют...

Броматометрия и бромометрия Броматометрический метод основан на окислении вос­становителей броматом калия в кислой среде...

Метод Фольгарда (роданометрия или тиоцианатометрия) Метод Фольгарда основан на применении в качестве осадителя титрованного раствора, содержащего роданид-ионы SCN...

Потенциометрия. Потенциометрическое определение рН растворов Потенциометрия - это электрохимический метод иссле­дования и анализа веществ, основанный на зависимости равновесного электродного потенциала Е от активности (концентрации) определяемого вещества в исследуемом рас­творе...

Характерные черты официально-делового стиля Наиболее характерными чертами официально-делового стиля являются: • лаконичность...

Этапы и алгоритм решения педагогической задачи Технология решения педагогической задачи, так же как и любая другая педагогическая технология должна соответствовать критериям концептуальности, системности, эффективности и воспроизводимости...

Понятие и структура педагогической техники Педагогическая техника представляет собой важнейший инструмент педагогической технологии, поскольку обеспечивает учителю и воспитателю возможность добиться гармонии между содержанием профессиональной деятельности и ее внешним проявлением...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.01 сек.) русская версия | украинская версия