Анализ смеси органических веществ методом внутренней нормализации

Цель работы – определить массовые доли (%) ацетона, гептана, октана и нонана в смеси методом внутренней нормализации.

Сущность работы. Метод внутренней нормализации основан на том, что сумму площадей пиков всех компонентов смеси принимают за 100%. Для определения концентрации каждого из компонентов смеси площадь соответствующего пика делят на сумму площадей всех хроматографических пиков.

Необходимым условием применения метода является регистрация всех компонентов, т. е. на хроматограмме должны присутствовать разделенные пики всех компонентов смеси.

Для учета различной чувствительности детектора к компонентам анализируемой смеси предварительно находят относительные поправочные коэффициенты. Наиболее распространенный способ нахождения поправочных коэффициентов заключается в хроматографировании при тех же условиях искусственно составленной смеси анализируемых компонентов с известным содержанием каждого из них (стандартная смесь). Один из компонентов смеси выбирают в качестве стандарта и его поправочный коэффициент принимают равным единице. В настоящей лабораторной работе таким стандартом выбран гептан.

Расчет поправочных коэффициентов остальных компонентов по результатам хроматографирования стандартной смеси проводят по формуле

(5.1)

где w _i – содержание i -го компонента стандартной смеси, %; w_ст – содержание гептана, %; S_i – площадь пика i-го компонента; S _ст – площадь пика гептана.

Концентрацию i -го компонента анализируемой смеси рассчитывают по формуле

(5.2)

где ω _i – массовая доля i -го компонента анализируемой смеси (%); S_i – площадь пика i -го компонента; k_i – относительный поправочный коэффициент i -го компонента.

При выполнении работы с использованием аппаратно-программного комплекса UniChrom регистрация хроматограмм, определение площадей пиков, расчет относительных поправочных коэффициентов и массовых долей компонентов в анализируемой смеси проводится автоматически.

Основные этапы выполнения анализа:

1. Хроматографирование стандартной смеси, содержащей известные количества ацетона, гептана, октана и нонана.

2. Расчет относительных поправочных коэффициентов ацетона, октана и нонана по данным хроматографирования стандартной смеси относительно гептана. Поправочный коэффициент гептана принимают равным 1, 0000.

3. Хроматографирование анализируемой смеси.

4. Расчет результатов анализа и печать отчета.

Оборудование, посуда, реактивы: хроматограф, оснащенный катарометром; хроматографическая колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная хроматоном NAW-DMCS с 20% силикона ПМС-100; газ-носитель – азот; микрошприц вместимостью 10, 0 мкл; компьютер с программным обеспечением UniChrom и шаблоном для метода внутренней нормализации; принтер; аналого-цифровой преобразователь (АЦП); стандартная и анализируемая смеси ацетона, гептана, октана и нонана.

Описание шаблона для выполнения лабораторной работы с использованием ПО UniChrom. Вид шаблона для выполнения работы методом внутренней нормализации представлен на рис. 5.1.

Слои

Рис. 5.1. Шаблон для выполнения лабораторной работы № 5.1

 

Описание системных кнопок и окон шаблона к лабораторной работе № 5.1 в целом совпадает с соответствующим шаблоном к лабораторной работе № 4.1. Отличается только окно «Калькулятор» и добавляется новое окно «Cлои».

Окно «Слои» содержит инструменты, необходимые для работы со слоями:

§ «Меню слоев» позволяет делать актуальными соответствующие слои;

§ «+/–» изменяет знак сигнала;

§ «Виден», «Цвет», «Стиль» и «Толщина» используются для настройки атрибутов линии хроматограммы;

§ «Защита» позволяет защитить слой от записи. В шаблоне слой 1 содержит образцовую хроматограмму, по которой проводится идентификация компонентов. Он защищен и не должен редактироватся.

Описание ячеек «Калькулятора»:

№№ ячеек	Что содержат	Возможность редактирования
А 3 – А 7, А 12 – А 15	названия компонентов анализируемой смеси	нет
B 4 – В 7	состав стандартной смеси	да
С, D, E 2	номера слоев	нет
С, D, E 4 – 7	площади пиков хроматограммы стандартной смеси (вводятся автоматически после нажатия кнопки «Макрос»)	нет
F, G, H 4 – 7	величины относительных поправочных коэффицентов, рассчитанные по хроматограммам стандартной смеси	нет
I 4 – I 7	средние значения поправочных коэффициентов	нет
С, D, E 10	номера слоев	нет
С, D, E 11 – 15	площади пиков хроматограммы анализируемой смеси (вводятся автоматически после нажатия кнопки «Макрос»)	нет
F, G, H 11 – 15	результаты расчета массовых долей компонентов в анализируемой смеси по каждой из хроматограмм	нет
I 11 – I 15	результаты анализа – средние значения массовой доли каждого компонента пробы	нет

 

Инструкция по выполнению работы с использованием ПО UniCrom.

1. Включить хроматограф согласно инструкции, находящейся на рабочем месте.

2. Включить аналого-цифровой преобразователь с помощью тумблера, расположенного на задней панели.

3. Включить компьютер и запустить программу UniCrom.

4. Открыть меню «Файл» и выбрать шаблон № 1 из списка шаблонов (Лабораторная работа № 5.1.umb).

5. Ввести состав стандартной смеси в меню калькулятора, подтвердив ввод каждого значения нажатием клавиши «Enter». Формат ввода чисел ХХ, ХХ (для разделения целой и дробной части числа использовать запятую).

6. Установить флажок «Автоматически» в меню калькулятора.

7. В меню выбора слоя с помощью стрелок или в окне «Слои»выбрать второй слой.

8. Нажать кнопку «Измерение» ►.

9. С помощью микрошприца ввести в испаритель стандартную смесь и одновременно нажать правую кнопку на АЦП.

10. После выхода всей хроматограммы (4 пика) нажать кнопку «Стоп» ■.

11. Запустить программу обработки полученной хроматограммы, нажав пиктограмму «Макрос». В соответствии с заданными параметрами идентификации (первый слой) на хроматограмме появятся имена пиков, в ячейках С 4 – С 7 – площади хроматографических пиков стандартной смеси, а в ячейках F 4 – F 7 – относительные поправочные коэффициенты для каждого компонента, автоматически рассчитанные по формуле (5.1). Если пики идентифицированы неверно, то необходимо провести корректирование имен и площадей пиков согласно инструкции или обратившись к преподавателю.

12. В третьем и четвертом слоях записать еще две хроматограммы стандартной смеси, для чего необходимо по очереди войти в эти слои и повторить действия с п. 8 по п. 11. После регистрации и обработки трех хроматограмм стандартной смеси в ячейках I 4 – I 7 появятся автоматически рассчитанные средние значения относительных поправочных коэффициентов для каждого компонента.

13. Запись трех хроматограмм анализируемой смеси провести в пятом, шестом и седьмом слоях аналогично. Для этого необходимо по очереди войти в эти слои и повторить все действия с п. 8 по п. 11. Результаты анализа будут автоматически рассчитаны по формуле (5.2). После регистрации и обработки трех хроматограмм анализируемой смеси в ячейках I 11 – I 15 появятся автоматически рассчитанные средние значения массовой доли каждого компонента смеси, являющиеся окончательным результатом анализа.

14. Для оформления отчета и вывода его на печать в окне «Калькулятора» ввести свои фамилии и дату проведения лабораторной работы.

15. Включить принтер.

16. В окне «Отчет» нажать кнопку «Обновить».

17. В окне «Отчет» нажать пиктограмму «Печать». и распечатать отчет.