Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение солей методом рН-метрического титрования с использованием катионного обмена




Цель работы – определить концентрацию (или массу) одной или нескольких солей в выданной для анализа пробе с использованием ионного обмена на катионите КУ–2 в водородной форме и кислотно-основного потенциометрического титрования (рН-метрического титрования):

§ Проба А – раствор KCl;

§ Проба Б – водопроводная вода;

§ Проба В – смесь NaCl, CH3COONa и CH3COOН.

Сущность работы. Раствор, содержащий соль (смесь солей), пропускают через колонку с сильнокислотным катионитом в водородной форме. В результате ионного обмена получается кислота (смесь кислот):

nR–SO3H + Men+ Û (R–SO3)n Me +nH+.

Далее концентрацию кислоты (кислот в смеси) определяют, титруя полученный раствор щелочью. Поскольку ионный обмен протекает строго стехиометрично, то количество вещества эквивалента кислоты равно количеству вещества эквивалента соли.

Используя эту методику, можно легко, достаточно быстро и точно провести определение «неудобных» катионов, например ионов щелочных металлов, а также общую солевую концентрацию раствора. Кроме того, она позволяет определить две соли в смеси, если полученные кислоты можно оттитровать дифференцированно.

В данной работе кислотно-основное титрование проводят фиксируя к. т. т. потенциометрически. Элюат, собранный после проведения реакции ионного обмена, титруют на рН-метре со стеклянным и хлоридсеребряным электродами. Если известно значение рН в т. э., можно провести полуавтоматическое титрование с применением блока автоматического титрования БАТ.

Проба А. Раствор KCl

Раствор, содержащий соль KCl, пропускают через колонку с сильнокислотным сульфокатионитом в водородной форме. В результате ионного обмена получается соляная кислота:

R–SO3H + KCl Û R–SO3K +HCl,

которую оттитровывают стандартным раствором щелочи на рН-метре или с использованием блока автоматического титрования БАТ. Поскольку ионный обмен протекает строго стехиометрично, то количество вещества эквивалента кислоты равно количеству вещества эквивалента соли.

Проба Б. Водопроводная вода

Метод ионного обмена в сочетании с рН-метрическим титрованием очень удобен для определения суммарной концентрации солей в растворах по суммарной концентрации катионов или анионов.

Если анализируемая проба имеет сложный солевой состав, т. е. в ней присутствуют соли, образованные различными кислотами и основаниями, то при пропускании ее через колонку с катионитом в водородной форме все катионы остаются в фазе катионита, а из колонки выходит смесь кислот:

R–SO3H + MeAn Û R–SO3Me +HАn.

(в общем виде, без учета заряда катиона и аниона)

На кривой рН-метрического титрования этой смеси раствором щелочи может быть различное число скачков, в зависимости от числа кислот в смеси и их силы. Например, 1 скачок наблюдается при титровании смеси 2 сильных кислот, смеси сильной кислоты и кислоты средней силы, 2 слабых кислот с близкими значениями рКа и т. д., а 2 скачка – при титровании смеси сильной кислоты и слабой с рКа = 4–8, некоторых многоосновных кислот и т. д.

В любом случае расчет общей солевой концентрации ведут по объему титранта, затраченному на достижение последнего скачка на кривой титрования.

При анализе водопроводной воды необходимо взять большую аликвоту, поскольку содержание солей в ней невелико.

Проба В. Смесь NaCl, CH3COONa и CH3COOН

При пропускании анализируемого раствора через катионит КУ-2 в водородной форме в результате реакций ионного обмена

R–SO3H + NaCl Û R–SO3Na + HCl,

R–SO3H + CH3COONa Û R–SO3Na + CH3COOH

(свободная уксусная кислота CH3COOН* проходит через слой ионита без изменения)

получается смесь кислот HCl, CH3COOH и CH3COOН*. Эту смесь титруют на рН-метре стандартным раствором щелочи и определяют по кривой титрования объемы титранта, пошедшего на титрование соляной кислоты и суммарного количества уксусной кислоты.

Такую же аликвоту анализируемого раствора титруют на рН-метре (можно с использованием БАТа) стандартным раствором щелочи и определяют объем титранта, пошедшего на титрование свободной уксусной кислоты CH3COOН.

Оборудование, посуда, реактивы: рН-метр или иономер со стеклянным и хлоридсеребряным электродами; блок автоматического титрования БАТ (по желанию студента или указанию преподавателя); магнитная мешалка со стержнем; бюретка; колонка, заполненная сильнокислотным катионитом КУ-2; стаканы вместимостью 150–200 мл; 3 н. и 0,1 н. растворы HCl; 0,05–0,1 н. стандартный раствор NaOH или KOH; универсальная индикаторная бумага. При анализе пробы Б дополнительно: пипетка Мора большой вместимости (50,0 или 100,0 мл). При анализе пробы В дополнительно: мерная колба вместимостью 100,0 мл; пипетка Мора или мерная пипетка (10,0 мл).


Выполнение работы

Подготовка катионита. В работе используется катионит, который необходимо регенерировать. Для перевода катионита в водородную форму через колонку пропускают 80–100 мл 3 н. раствора соляной кислоты. Затем его промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге.

При работе с ионитом не следует сливать воду или раствор ниже уровня зерен ионита в колонке, иначе образуются воздушные пузырьки, которые уменьшают емкость ионита за счет проскока раствора мимо его зерен.

Следующей операцией по указанию преподавателя может быть проверка полноты перевода катионита в Н+-форму. Для этого медленно пропускают через колонку 30 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, после чего продолжают промывать ионит тем же раствором и проверяют концентрацию HCl на входе и выходе из колонки титрованием раствором щелочи. При получении одинаковых результатов ионит считается полностью переведенным в водородную форму. После этого его отмывают от соляной кислоты дистиллированной водой до нейтральной реакции выходящих из колонки промывных вод по универсальной индикаторной бумаге. В таком виде ионит считается подготовленным к работе.

Проба А. Раствор KCl

Исследуемый раствор получают в стакан вместимостью 100–150 мл и количественно переносят в колонку с подготовленным катионитом. Приоткрывают кран колонки и со скоростью 1 мл/мин пропускают анализируемый раствор через катионит. Вытекающий из колонки раствор собирают в другой стакан вместимостью 100–150 мл. Затем промывают колонку дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, проверяя ее с помощью полоски универсальной индикаторной бумаги. Промывные воды собирают в тот же стакан.

Полученный элюат титруют стандартным раствором щелочи на рН-метре. Для этого разбавляют раствор водой до погружения электродов. Включают магнитную мешалку. Затем проводят титрование, добавляя щелочь по 0,2–0,5 мл и фиксируя значение рН после добавления каждой порции титранта. Титрование прекращают после скачка, когда значение рН раствора практически не меняется.

Строят интегральную (рН – V, мл) и дифференциальную (ΔрН/ΔVV, мл) кривые титрования. По ним определяют объем титранта, необходимый для достижения к. т. т. Используя полученное значение, по закону эквивалентов находят массу KCl (г или мг) в выданной для анализа пробе.

При титровании с использованием БАТа необходимо задать для автоматического титрования значение рН раствора в точке эквивалентности. Поскольку в этот момент титрования в растворе присутствует соль NaCl или KCl, то значение рН = 7.

Проба Б. Водопроводная вода

Пипеткой Мора большой вместимости отбирают в стакан 100,0 мл водопроводной воды. Переносят пробу в колонку с подготовленным сильнокислотным катионитом в водородной форме и пропускают со скоростью 1 мл/мин.

Вытекающий из колонки раствор собирают в другой стакан вместимостью 150–200 мл. Затем промывают колонку дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, проверяя ее с помощью полоски универсальной индикаторной бумаги. Промывные воды собирают в тот же стакан.

Полученный элюат титруют стандартным раствором щелочи на рН-метре. Для этого разбавляют раствор водой до погружения электродов. Включают магнитную мешалку. Затем проводят титрование, добавляя щелочь по 0,2 мл и фиксируя значение рН после добавления каждой порции титранта. Титрование прекращают после второго скачка, когда значение рН раствора практически не меняется.

Строят интегральную (рН – V, мл) и дифференциальную (ΔрН/ΔVV, мл) кривые титрования. По ним определяют объем титранта, необходимый для достижения последней к. т. т. Используя полученное значение, по закону эквивалентов находят массу KCl (г или мг) в выданной для анализа пробе.

По закону эквивалентов рассчитывают общую концентрацию солей (ммоль экв/л) в водопроводной воде, используя объем титранта, затраченный на достижение последнего скачка на кривой титрования.

Проба В. Смесь NaCl, CH3COONa и CH3COOН

Анализируемый раствор получают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10,0 мл раствора и пропускают со скоростью 1 капля/с через подготовленную к работе колонку с катионитом. Вытекающий раствор (элюат) собирают в стакан вместимостью 150 мл. Для вымывания выделившихся кислот через колонку пропускают 60–100 мл дистиллированной воды. Полноту отмывки катионита от кислоты контролируют с помощью полоски универсальной индикаторной бумаги. Промывные воды собирают в тот же стакан.

Полученный элюат титруют стандартным раствором щелочи на рН-метре. Для этого разбавляют раствор водой до погружения электродов. Включают магнитную мешалку. Затем проводят титрование, добавляя щелочь по 0,2–0,5 мл и фиксируя значение рН после добавления каждой порции титранта. Титрование прекращают после второго скачка, когда значение рН раствора практически не меняется.

Строят интегральную (рН – V, мл) и дифференциальную (ΔрН/ΔVV, мл) кривые титрования. По ним определяют объемы щелочи, затраченные на титрование соляной кислоты (V1) и суммарного количества уксусной кислоты (V2V1).

Для определения содержания свободной уксусной кислоты CH3COOН в смеси из мерной колбы с анализируемым раствором отбирают аликвоту 10,0 мл, переносят в стакан вместимостью 150 мл и титруют стандартным раствором щелочи на рН-метре, как описано выше.

Титрование можно провести с использованием блока автоматического титрования БАТ, если предварительно рассчитать значение рН в т. э. и задать его для проведения титрования. В т. э. значение рН определяется наличием соли CH3COONa, следовательно, расчет ведут по формуле

По результатам титрования определяют объем щелочи, затраченный на титрование свободной уксусной кислоты (V3).

По закону эквивалентов рассчитывают концентрацию всех компонентов в анализируемом растворе (моль/л), затем находят массы всех компонентов в выданной для анализа пробе (г).

 







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 338. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.008 сек.) русская версия | украинская версия