Определение содержания H2SO4 и NiSO4 в смеси

 

Цель работы – определить массу H₂SO₄ и NiSO₄ · 7H₂O (г) в смеси методом кондуктометрического титрования с использованием реакций кислотно-основного взаимодействия и осаждения.

Сущность работы. На кривой титрования смеси H₂SO₄ и NiSO₄ · 7H₂O щелочью наблюдаются два излома. Первый излом соответствует оттитровыванию H₂SO₄:

H₂SO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + 2H₂O;

2Н⁺ + SO₄^2– + 2Na⁺ + 2OH^– = 2Na⁺ + SO₄^2– + 2H₂O.

В ходе титрования высокоподвижные ионы Н⁺ (λ ⁰ = 362) заменяются менее подвижными ионами Na⁺ (λ ⁰ = 52), и электропроводность раствора по мере оттитровывания серной кислоты уменьшается.

При дальнейшем прибавлении щелочи происходит осаждение малорастворимого гидроксида никеля:

NiSO₄ + 2NaOH = Ni(OH)₂↓ + Na₂SO₄;

Ni²⁺ + SO₄^2– + 2Na⁺ + 2OH^– = Ni(OH)₂↓ + 2Na⁺ + SO₄^2–.

Так как подвижности ионов Ni²⁺ (λ ⁰ = 52) и Na⁺ (λ ⁰ = 52) одинаковы, то электропроводность раствора при протекании этой реакции меняется незначительно.

После достижения точки эквивалентности (т. э.), соответствующей оттитровыванию сульфата никеля, при дальнейшем добавлении щелочи увеличивается концентрация высокоподвижных ионов ОН^– (λ ⁰ = 205), и электропроводность раствора возрастает.

Таким образом, объем титранта в первой точке эквивалентности V ₁ соответствует оттитровыванию H₂SO₄, а разность объемов титранта во второй и первой точках эквивалентности (V ₂ – V ₁) соответствует оттитровыванию NiSO₄.

Оборудование, посуда, реактивы: кондуктометр с измерительным датчиком; магнитная мешалка со стержнем; бюретка; стакан вместимостью 150 мл;. 0, 1000 M стандартный раствор NaOH или KОН.

Выполнение работы

Проведение титрования. Получить анализируемый раствор в стакан для титрования, добавить ~ 70–100 мл дистиллированной воды, опустить в стакан стержень магнитной мешалки и погрузить измерительный датчик в раствор таким образом, чтобы отверстия на защитном корпусе датчика находились в растворе (при необходимости долить дистиллированную воду).

При постоянном перемешивании провести титрование, добавляя в анализируемый раствор по 0, 2–0, 5 мл стандартного раствора щелочи из бюретки и фиксируя значения электропроводности χ (мСм/см). Титрование продолжать до тех пор, пока не будет получено 5–8 точек на восходящем участке кривой после второго излома.

Расчет результатов. Построить кривую титрования в координатах χ (мСм/см) – V (мл). Для нахождения объемов титранта в точках эквивалентности следует продлить линейные участки кривой до пересечений и определить V ₁ и V ₂.

На основе закона эквивалентов рассчитать массу (г) H₂SO₄ и NiSO₄ · 7H₂O в выданном для анализа растворе.

 

Лабораторная работа № 1.2