Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение содержания HCl и H3BO3 в смеси с использованием двух методов анализа




 

Цели работы:

1) определить массу HCl и H3BO3 (г) в выданной для анализа пробе, используя метод кислотно-основного кондуктометрического титрования;

2) определить массу HCl и H3BO3 (г) в выданной для анализа пробе, используя метод кислотно-основного потенциометрического (рН-метрического) титрования;

3) сопоставить данные анализа, полученные двумя независимыми методами, с истинным значением, рассчитать относительные погрешности определения в каждом случае и сделать выводы о сравнительной точности предложенных методик анализа.

Сущность работы. Кислотно-основные реакции широко применяются как в кондуктометрическом, так и в рН-метрическом титровании, на чем и основано дифференцированное определение сильной и слабой кислот в смеси. При титровании смеси сильной кислоты HCl и слабой H3BO3 (pK1 = 9,15; pK2 = 12,74; pK3 = 13,80) стандартным раствором щелочи сначала будет оттитровываться HCl:

HCl + NaOH = NaCl + H2O,

а затем – слабая борная кислота.

При рН-метрическом титровании невозможно получить скачок на кривой титрования, если рKа > 8. Следовательно, борная кислота должна титроваться без скачка, что делает невозможным ее определение. Однако H3BO3 может образовывать более сильные комплексные кислоты с рядом многоатомных спиртов (этиленгликоль, глицерин, маннит и др.). Поэтому после получения скачка, соответствующего оттитровыванию HCl, в раствор вводят многоатомный спирт и продолжают титрование до получения второго скачка. При этом в растворе протекает реакция (на примере этиленгликоля):

 

СН2 – ОН НО ОН НО – СН2

| + В + | →

СН2 – ОН ОН НО – СН2

 

СН2 – О О – СН2

→ | В | Н+ + 3Н2О (1.1)

СН2 – О О – СН2

 

 

Образовавшаяся комплексная кислота Н[В(С2Н4О2)2] имеет рKа = 4,48, поэтому при титровании ее раствором щелочи:

Н[В(С2Н4О2)2] + NaOH = Na[В(С2Н4О2)2] + H2O

получается явно выраженный скачок на кривой титрования. При таком титровании fэкв(H3BO3) = 1, так как 1 моль H3BO3 в реакции (1.1) соответствует 1 моль одноосновной комплексной кислоты Н[В(С2Н4О2)2].

При кондуктометрическом титровании излом на кривой титрования слабой кислоты можно получить даже при рKа = 10, что позволяет оттитровать H3BO3 по первой ступени в отсутствие многоатомных спиртов. Кривая титрования смеси HCl и H3BO3 имеет 2 излома, соответствующих последовательному протеканию реакций:

H+ + Cl + Na+ + OH = Na+ + Cl + Н2О,

H3BO3 + Na+ + OH = ВO2 + Na+ + 2Н2О.

При титровании HCl наблюдается резкое уменьшение электропроводности раствора, так как очень подвижные ионы Н+ (l0 = 362) заменяются менее подвижными ионами Na+ (l0 = 52). При титровании слабой борной кислоты происходит увеличение числа ионов в растворе за счет образования сильного электролита – соли NaBO2 (метабората натрия), поэтому кривая пойдет вверх. После достижения второй т. э. за счет введения избытка титранта NaOH кривая пойдет вверх более круто, так как в растворе появятся ионы ОН с высокой подвижностью (l0 = 205).

Оборудование, посуда, реактивы: кондуктометр с измерительным датчиком; магнитная мешалка со стержнем; бюретка; рН-метр или иономер со стеклянным и хлоридсеребряным электродами; 2 стакана вместимостью 150–200 мл; стандартный 0,1 н. раствор NaOH; маннит или глицерин.

Выполнение работы. Получить 2 одинаковые пробы анализируемого раствора в 2 стакана вместимостью 150–200 мл.

Для проведения кондуктометрического титрования пробу разбавить дистиллированной водой и титровать стандартным раствором щелочи, добавляя его порциями по 0,2–0,5 мл и измеряя удельную электропроводность раствора после добавления каждой порции титранта. По полученным данным построить кривую титрования, определить объемы титранта, затраченные на достижение обеих т. э., и рассчитать массы кислот в смеси (г) по закону эквивалентов.

Для проведения рН-метрического титрования пробу разбавить дистиллированной водой и титровать стандартным раствором щелочи, добавляя его порциями по 0,2–0,5 мл и измеряя значение рН раствора после добавления каждой порции титранта. После достижения первого скачка прибавить ~ 1 г маннита или ~ 10 мл глицерина и продолжать титрование до получения второго скачка. По полученным данным построить интегральную (рН – V, мл) и дифференциальную (DрН / DVV, мл) кривые титрования, определить по ним объемы титранта, затраченные на достижение обеих т. э., и рассчитать массы кислот в смеси (г) по закону эквивалентов.

Рассчитать относительные погрешности определения по данным кондуктометрического и рН-метрического титрования, сделать выводы о сравнительной точности предложенных методик анализа.

 







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 536. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.007 сек.) русская версия | украинская версия