Лабораторная работа № 1.3

Анализ аммофоса на содержание основных компонентов

 

Цель работы – используя метод кислотно-основного кондуктометрического титрования, определить в минеральном удобрении аммофосе массовую долю (%):

§ основных компонентов – дигидрофосфата аммония NH₄H₂PO₄ и гидрофосфата аммония (NH₄)₂HPO₄;

§ питательных элементов – азота N и фосфора в виде Р₂О₅.

Сущность работы. Основными компонентами аммофоса являются NH₄H₂PO₄ и (NH₄)₂HPO₄. Обе соли хорошо растворимы в воде и являются сильными электролитами:

NH₄H₂PO₄ → NH₄⁺ + ,

(NH₄)₂HPO₄ → 2NH₄⁺ + .

Таким образом, в растворе содержатся три вида ионов, способных к кислотно-основным взаимодействиям. Ион NH₄⁺ является очень слабой кислотой с р K_а = 9, 25, а ионы и – амфолитами с р K_а = 7, 21 и 12, 30 соответственно. Поэтому при титровании смеси этих ионов раствором щелочи они будут последовательно взаимодействовать с титрантом в порядке ослабления их кислотных свойств:

+ Na⁺ + OH^– = + Na⁺ + Н₂О, (1.2)

NH₄⁺ + Na⁺ + OH^– = NH₄ОН + Na⁺, (1.3)

+ Na⁺ + OH^– = + Na⁺ + Н₂О. (1.4)

При этом изломы можно получить только для реакций (1.2) и (1.3), поскольку р K_а () > 10.

При титровании дигидрофосфат-ионов (l⁰ = 36) в растворе появляются более подвижные гидрофосфат-ионы (l⁰ = 57) и ионы Na⁺ (l = 52), поэтому электропроводность раствора возрастает.

Далее по мере протекания реакции (1.3) электропроводность раствора снижается за счет замены более подвижных ионов NH₄⁺ (l⁰ = 76) менее подвижными ионами Na⁺ (l⁰ = 52).

После того, как будут полностью оттитрованы NH₄⁺-ионы, электропроводность резко возрастает за счет избытка ионов Na⁺ (l⁰ = 52) и OH^– (l⁰ = 205).

Таким образом, на кривой титрования наблюдается два излома. Объем титранта, пошедший на титрование до момента достижения первого излома (V ₁), позволяет рассчитать содержание NH₄H₂PO₄, а по разнице в объемах, затраченных на достижение второго (V ₂) и первого (V ₁) изломов, можно рассчитать содержание (NH₄)₂HPO₄.

Оборудование, посуда, реактивы: кондуктометр с измерительным датчиком; магнитная мешалка со стержнем; технические и аналитические весы; бюретка; бюкс для взвешивания; мерная колба вместимостью 50, 0 или 100, 0 мл; воронка; пипетка Мора вместимостью 10, 0 мл; стакан вместимостью 150–200 мл; аммофос; стандартный 0, 1 н. раствор NaOH.

Выполнение работы. Получают аммофос, рассчитывают его навеску, необходимую для приготовления заданного объема раствора с концентрацией ~ 0, 1 н. Для расчета используют молярную массу основного компонента – NH₄H₂PO₄. Берут навеску на аналитических весах, растворяют в мерной колбе. Аликвоту приготовленного раствора титруют раствором щелочи, прибавляя его по 0, 2–0, 5 мл, до получения двух изломов. Титрование продолжают, пока не будет получено несколько точек после второго излома. По полученным данным строят кривую титрования в координатах χ = f (V) и графически находят объемы титранта, пошедшие на титрование до первой (V ₁) и второй (V ₂) точек эквивалентности.

Расчет результатов анализа. Зная точную концентрацию щелочи и ее объем V ₁, а также объем аликвоты титруемого раствора, рассчитывают молярную концентрацию эквивалента соли NH₄H₂PO₄ в растворе, а затем массу этой соли в мерной колбе и навеске. Зная массу NH₄H₂PO₄ и массу навески, вычисляют массовую долю NH₄H₂PO₄ в аммофосе.

Рассчитывают величину D V = V ₂ – V ₁. Этот объем титранта пошел на титрование суммарного количества NH₄⁺ из двух солей. На титрование иона NH₄⁺ из соли NH₄H₂PO₄ пошло столько же щелочи, сколько на титрование иона , т. е. V ₁, поскольку они находятся в соли в мольном отношении 1: 1. Тогда (D V – V ₁) мл щелочи израсходовано на титрование NH₄⁺ из соли (NH₄)₂HPO₄. Далее расчет аналогичен описанному выше.

По полученным данным рассчитывают массовые доли (%) питательных элементов – азота N и фосфора в виде Р₂О₅.
2. потенциометрическое титрование