Перманганатная окисляемость.
Перманганатная окисляемость характеризует легкоокисляемую часть органических веществ (преимущественно алифатику). В среднем 1 мг кислорода перманганатной окисляемости соответствует 1 мг углерода органического вещества. Соотношение перманганатной и бихроматной окисляемости позволяет судить о природе органических веществ в воде. Чем меньше это отношение, тем больше в воде трудноокисляемой ароматики. Определение перманганатной окисляемости. Принцип метода. Окисление проводится раствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении:
MnO4- + 8H+ + 5e- ® Mn2+ + 4H2O
Избыток перманганата калия после кипячения определяют иодометрически. Метод рекомендуется для анализа пресных вод, содержащих не более 300 мг Cl-/л. Реактивы: 1. Раствор перманганата калия, С ( KMnO4) = 0,01 М 2. Раствор тиосульфата натрия Na2S2O3. 5H2O, C (Na2S2O3) = 0,01 М 3. Раствор крахмала, 0,5%-ный 4. Иодистый калий кристаллический 5. Раствор серной кислоты H2SO4, х.ч., 1:3. Оборудование и посуда: 1. Электроплитки с закрытой спиралью - 2 шт.; 2. Колбы конические 250 мл - 2 шт.; 3. Обратные холодильники - 2 шт.; 4. Пипетки 100 мл -1 шт.; 10 мл - 1 шт.; 15 мл - 1 шт.; 5 мл - 1 шт. 5. Бюретка 25 мл - 1 шт.; 6. Капилляры
Ход определения. В коническую колбу на 250 мл наливают 100 мл исследуемой воды, добавляют 2-3 капилляра, приливают 5 мл H2SO4 (1:3) и нагревают. В самом начале кипения в колбу добавляют пипеткой 20 мл 0,01 М раствора KMnO4, закрывают колбу пробкой-холодильником и после этого кипятят 10 минут. Если во время кипячения розовая окраска в колбе, свойственная перманганату, исчезает, определение надо повторить вновь, разбавив исследуемую воду бидистиллятом. По окончании кипячения пробу охлаждают, добавляют около 0,5 г иодистого калия и выделившийся иод титруют 0,01 М раствором тиосульфата, пока жидкость не приобретет слабо-желтый цвет. Затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Аналогично проводят холостое определение с 100 мл бидистиллята. Расчет. Величина перманганатной окисляемости в мг О2/л рассчитывается по формуле:
,
где М - молярность раствора тиосульфата; n1 - количество миллилитров раствора тиосульфата, пошедшего на титрование холостой пробы; n2 - количество миллилитров раствора тиосульфата, пошедшего на титрование пробы; V - объем пробы воды, мл.
|