Бихроматная окисляемость.
Принцип метода. Окисление бихроматом калия протекает в кислой среде в присутствии катализатора:
Cr2O72- + 14H+ + 6e- ® 2 Cr3+ + 7H2O Избыток бихромата калия, добавленный к пробе, титруют раствором железоаммонийных квасцов. Метод предназначен для анализа пресных вод с содержанием органических веществ, соответствующих 5 и более мг О2/л. Реактивы: 1. Дважды дистиллированная вода 2. Раствор бихромата калия C ( K2Cr2O7) = 0,025 М 3. Раствор железоаммонийных квасцов, 0,025 М 4. Раствор сернокислого серебра в концентрированной серной кислоте 5. Раствор серной кислоты 1:1 6. Раствор N-фенилантраниловой кислоты Оборудование и посуда: 1. Электроплитка с закрытой спиралью - 2 шт. 2. Штативы - 2 шт. 3. Колбы круглодонные объемом 250 мл с пришлифованными обратными холодильниками - 2 комплекта 4. Пипетки 20 мл - 1 шт.; 10 мл - 1 шт.; 25 мл - 1 шт.; 5. Мерные цилиндры 50 мл - 1 шт.; 100 мл - 1 шт. 6. Бюретка 25 мл - 1 шт. 7. Капилляры
Ход определения. Пробу исследуемой воды объемом 20 мл или меньший ее объем, доведенный бидистиллятом до 20 мл, помещают в колбу со шлифом для кипячения. Прибавляют 20 мл 0,025 М раствора бихромата, осторожно приливают 30 мл раствора сернокислого серебра и для равномерного кипения бросают 2-3 стеклянных капилляра. К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь равномерно кипит 2 часа. После охлаждения снимают холодильник, промывают его стенки 25 мл бидистиллята, переносят в коническую колбу на 750 мл и смесь вновь охлаждают. Затем прибавляют 15 капель раствора индикатора и избыток непрореагировавшего бихромата калия титруют раствором железоаммонийных квасцов до перехода окраски индикатора из красно-синей в синевато-зеленую, перемешивая раствор энергичным взбалтыванием. Таким же образом производят холостое определение. Расчет. Величину бихроматной окисляемости в мг О2/л рассчитывают по формуле:
, где М - молярность раствора железоаммонийных квасцов; n1 - количество миллилитров раствора железоаммонийных квасцов, пошедшего на титрование холостой пробы; n2 - количество миллилитров раствора железоаммонийных квасцов, пошедшего на титрование пробы; V - объем пробы воды, мл.
|