ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ И МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЙ

2.1. Описание конструкции и принцип работы рефрактометра ИРФ-454Б

Прибор ИРФ-454Б представляет собой современную модель рефрактометра Аббе (рис.5).

 

Рис.5. Внешний вид рефрактометра ИРФ-454Б2М

1- корпус; 2- маховик перемещения изображения; 3- окуляр; 4- маховик компенсатора; 5- измерительная призма; 6- термометр; 7- осветительная призма; 8- заслонка; 9- осветитель; 10- трансформатор; 11-поворотное зеркало; 12-иммерсионные жидкости.

Вся оптика смонтирована в металлическом корпусе 1. В верхней части корпуса закреплен окуляр 3. Он может перемещаться вдоль оптической оси для установления резкости. С правой стороны корпуса расположен маховик 2 для перемещения изображения границы света и тени и маховик 4 компенсатора для устранения окрашенности границы света и тени. На корпусе неподвижно закреплена оправа 5 с измерительной призмой и термометром 6, а также подвижная оправа с осветительной призмой 7 и заслонкой 8. На корпусе установлен также съемный осветитель 9 с блоком питания 10. Для подсвечивания шкалы установлено поворотное зеркало 11.

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух фаз. Измерения производят в проходящем или отраженном свете, когда исследуемая среда существенно поглощает или рассеивает свет. Оптическая схема рефрактометра представлена на рис. 6.

 

Рис.6. Схема оптическая рефрактометра

1- зеркало; 2- призма измерительная; 3- зеркало фокусирующее; 4- отражательное зеркало; 5- призма осветительная; 6- компенсатор; 7- линза склеенная; 8- сетка; 9- окуляр; 10- призма АР-90⁰; 11- зеркало; 12- объектив; 13- зеркало; 14- светофильтр; 15- призма; 16-шкала.

Работа в проходящем свете – зеркало 1 должно быть закрыто, а свет направляется непосредственно на осветительную призму 5, где рассеивается на матовой грани и входит в исследуемую среду, расположенную между призмами 2 и 5. Проходя через полированную грань измерительной призмы 2, лучи преломляются, отражаются от зеркала 4, проходят компенсатор 6, линзу 7 и фокусируются в плоскости перекрестия сетки 8 в виде светлого и темного полей с резкой границей между ними, которая и соответствует величине предельного угла преломления. В ту же часть сетки 8 и призмы 10 с помощью зеркала 11, объектива 12 и призмы 15 проектируется подвижная шкала 16. Подсветка шкалы 16 осуществляется с помощью поворотного зеркала 13 и светофильтра 14 естественным светом. Шкала 16 состоит из двух частей. Верхняя часть является основной измерительной шкалой показателя преломления, а нижняя применяется для определения процентного содержания сухих веществ в растворах.

Работа в отраженном свете – зеркало 1 открыто и свет направляется непосредственно на измерительную призму 2. Отраженный свет от исследуемой пробы направляется аналогично, как и при работе в проходящем свете.

2.2. Юстировка рефрактометра

Перед началом работы необходимо проверить юстировку рефрактометра по контрольной пластине или по дистиллированной воде. При использовании контрольных пластин для юстировки температура не должна выходить за пределы , а при юстировке по дистиллированной воде необходимо провести термостатирование с точностью , или воспользоваться данными табл.1.

Таблица 1.

Температура,0С		Температура,0С
	1,3334		1,3329
	1,3333		1,3328
	1,3332		1,3327
	1,3332		1,3326
	1,3331		1,3325
	1,3330

 

Нанесение дистиллированной воды на призму и изменение показателя преломления проводить по методике 2.3.3.1, а установку контрольной пластины и ее измерение – по методике 2.3.3.2.

Если средняя величина пятикратных отсчетов отличается более чем на от значения для контрольной пластины, а для дистиллированной воды – от данных табл.3, то рефрактометр следует подъюстировать. Эту работу выполняет лаборант или преподаватель.

 

2.3. Методика измерения показателя преломления

 

2.3.1. Установка окуляра

Для освещения шкалы служит поворотное зеркало 11, которое нужно открыть. Вывернуть окуляр до упора. Затем повернуть его по часовой стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет резко видно. Одновременно он фокусируется на резкость изображения шкалы в нижней части поля зрения.

 

2.3.2. Установка освещения

Источником освещения может служить дневной свет или осветитель 9. Осветитель настроить так, чтобы свет падал на входное окно вдоль рабочей грани измерительной призмы.

 

2.3.3. Установка образца

2.3.3.1. При работе с твердыми телами откинуть осветительную призму, очистить поверхность призмы и полированной грани образца спиртом. На полированную поверхность образца нанести небольшую каплю иммерсионной жидкости и положить его на измерительную призму. Установка образца является идеальной при одноцветной окраске плоскости соприкосновения образца и призмы.

2.3.3.2. При работе с жидкостями на чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанести две-три капли исследуемой жидкости. Опустить осветительную призму и прижать ее застежкой.

Измерения прозрачных жидкостей проводить в проходящем свете, когда он проходит через верхнее открытое окно осветительной призмы, при этом нижнее окно измерительной призмы закрыто заслонкой с зеркалом.

Измерения окрашенных и мутных жидкостей проводить в отраженном свете. Для этого закрыть верхнюю заслонку 8 и откинуть нижнюю заслонку с зеркалом, при этом темное и светлое поля меняются местами.

 

2.3.4. Измерение показателя преломления

После установки исследуемой пробы навести окуляр 3 на отчетливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала 11 добиться наилучшей освещенности шкалы. Вращением маховика 2 границу светотени ввести в поле зрения окуляра. Вращать маховик компенсатора 4 до исчезновения окраски граничной линии и появления четкой черно-белой границы. Маховиком 2 навести границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления снять отсчет. Цена деления шкалы - .

 

2.3.5.Измерение средней дисперсии

Дисперсия волн, отличных от ,определяется как характеристиками призм, так и углом падения света. Поворачи­вая призмы Амичи, можно дисперсией этих призм компенсировать дисперсию жидкости и измерительной призмы. Таким образом, угол поворота призм Амичи, при котором наблюдается резкая грани­ца между светом и тенью, может служить мерой дисперсии исследуе­мой жидкости.

Средняя дис­персия вычисляется по формуле:

(4)

где – показатели преломления для излучения водорода соответствующего красной ( = 6563Å) и синей ( = 4861Å) линиям спектра;

A, B и - определяются с помощью таблиц по измеренному показателю преломления и углу Z, определенному по шкале компенсатора.

Отсчет Z производится по шкале на маховике компенсатора 4. Шкала разделена на 120 частей от 0 до 60 в обе стороны. При повороте маховика на 360⁰ окрашенность границы светотени устраняется дважды. Измерение средней дисперсии проводится для не менее пяти отсчетов с двух сторон шкалы. Ниже приведем пример расчета средней дисперсии для дистиллированной воды.

Вода дистиллированная при

Отсчеты Z по шкале компенсатора:

- с одной стороны - с другой стороны

41,4 41,4

41,4 41,3

41,4 41,3

41,5 41,5

41,3 41,5

Среднее 41,4 41,4

Общее среднее 41,4

Из приложения 1 запишем:

Для А=0,02373 В=0,03171

Для А=0,02368 В=0,03151

Для А=-5.10^-5 В=-20.10^-5

Для А=-1,5.10^-5 В=-6.10^-5

Тогда для А=0,023715 В=0,03165

Найдем из приложения 2 значения для Z=41,4 и рассчитаем методом экстраполяции

Z=41,0 =-0,545

Z=42,0 =-0,588

Для Z=1,0 =-0,043

Для Z=0,4 =-0,0172, тогда для Z=41,4 =-0,5622

По найденным значениям параметров А, В и по формуле (4) определим

 

3. ИЗМЕРЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ НЕКОТОРЫХ ЖИДКОСТЕЙ

На поверхность измерительной призмы наносят несколько капель исследуемой жидкости (бензол, толуол, ксилол керосин и др.), выданной преподавателем. Осторожно закрывают головку и наблюдают в окно, чтобы жидкость полностью заполнила зазор между измерительной и осветительной призмами. Осветительное зеркало 11 устанавливают перед окном так, чтобы поле зрения трубы было равномерно освещено. Вращая маховичок 2, находят границу раздела света и тени, маховичком 4 устраняют ее окрашенность. Точно совмещая границу раздела с перекрестием сетки, снимают отсчет по шкале показателей преломления.

Шкала рефрактометра проградуирована для температуры 20⁰С. Так как показатель преломления в значительной мере зависит от температуры, в приборе предусмотрено термостатирование призменного блока с помощью камер, через которые пропускается вода, идущая от термостата. Обеспечить термостатирование рефрактометра при больших отклонениях окружающей температуры.

Измерить среднюю дисперсию в соответствии с разделом 2.3.5 для исследуемой пробы. Сравнить полученные значения с табличными данными и сделать вывод.

По окончании измерений тщательно вытирают рабочие поверхности блока Аббе мягкой тряпочкой или фильтровальной бумагой. Полированную грань измерительной призмы надо вытирать очень осторожно, чтобы не повредить полировку. Затем призмы промывают спиртом или эфиром, протирают и оставляют блок на некоторое время открытым для просушки. После этого измерительную головку осторожно закрывают, и прибор накрывают футляром.

 

4.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ САХАРОЗЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

 

4.1. Цель работы:

1). Провести калибровку рефрактометра по растворам сахарозы с известной концентрацией;

2). Проверить рефрактометр ИРФ-454 Б2М на возможность использования внутренней шкалы содержания сахарозы;

3). Определить концентрацию сахарозы в заданном растворе.

 

4.2. Ход выполнения работы

4.2.1. Приготовление растворов сахарозы с концентрациями 5%, 10%, 15%, 20%, 25% из раствора с концентрацией 50%.

Для удобства разбавления исходного раствора рассчитаем его молярную концентрацию по формуле:

(5)

Где -плотность раствора, г/мл; - концентрация раствора, масс%; - молярная масса сахарозы, г/моль.

Все расчеты для исходного раствора и модельных растворов ввести в табл.2.

Таблица 2.

	1,23	1,104	1,081	1,059	1,038	1,018
	1,798
	-

 

Рассчитаем объёмы исходного раствора сахарозы , необходимые для приготовления 50 мл растворов с заданными процентными концентрациями по формуле: (6)

С помощью бюретки отбирают рассчитанные объёмы исходного раствора сахарозы в мерные колбы на 50 мл и доводя их до метки дистиллированной водой. Таким образом, приготавливаем стандартные растворы с концентрациями 5, 10, 15, 20 и 25 масс%.

4.2.2. На рефрактометре измеряют коэффициенты преломления стандартных растворов при температуре 20⁰С и их значения заносят в табл.3.

Таблица 3

 

По данным табл. 3 построить калибровочный график (рис. 7).

Рис.7. Калибровочный график определения концентрации сахарозы

 

4.2.3. Определить коэффициент преломления для раствора сахарозы с неизвестной концентрацией и по калибровочному графику найти эту концентрацию. Определить концентрацию сахарозы по внутренней шкале рефрактометра. Все данные занести в табл.4.

Таблица 4

№ измер.

 

5. Вопросы для самостоятельной подготовки

1. Устройство рефрактометра и принцип его работы. Как можно проверить точность показаний прибора?

2. Требования к растворам, применяемым в рефрактометрии

3. Факторы, влияющие на значение показателя преломления.

4. Связь показателя преломления с углами падения и преломления (закон Снеллиуса), понятие предельного или критического угла. Условие полного внутреннего отражения.

5. Способ определения показателя преломления среды, свойства показателя преломления.

Литература

1. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия. Аналитика /Ю. Я. Харитонов. – М.: Высш. шк., 2001. – Ч. 2 – 225 с.

2. Цитович, И. К. Курс аналитической химии.: учебник. 9-е изд., стер. / И. К. Цитович. – СПб.: Лань, 2007. – 496 с.

3. Основы аналитической химии / под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Высш. шк., 1999. – Ч. 2 – 494 с.

4. Основы аналитической химии. Практическое руководство / под ред. Ю. А. Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – 463 с.

5. Васильев, В. П. Практикум по аналитической химии /В. П. Васильев, Р. П. Морозова, Л. А. Кочергина. – М.: Химия, 2000. – 328 с.