ТИТРИМЕТРИЯ

Титриметрический анализ объединяет группу методов количественного анализа, основанных на измерении объёма реагента точной концентрации, необходимого для взаимодействия с определенным количеством анализируемого вещества.

1)Йодометрическое титрование (окислительно-восстановительное титрование или редоксиметрия)

Метод основан на восстановлении Cu²⁺ вспомогательным реагентом йодидом калия до Cu¹⁺ с выделением эквивалентного количества молекулярного йода, который оттитровывается раствором тиосульфатом натрия(Na₂S₂O₃)

2CuSO₄+4KI I₂ + 2CuI + 2K₂SO₄

I₂ + 2Na₂S₂O₃ 2NaI + Na₂S₄O₆

f_экв.(CuSO₄) = 1

Вариант титрования по заместителю.

Индикация: специфический индикатор крахмал.

Условия:

- комнатная температура

- 10-20 кратный избыток йодида калия

- слабокислая реакция среды (разведенная серная кислота(1:5))

- выдержка 5-15 минут в темном месте

- титрование в склянках с притертыми крышками

- добавление крахмала в конце титрования

Методика: Около 0,1г(точная навеска)сульфата меди помещают в колбу с притёртой пробкой, растворяют в 10-25 см³ воды, прибавляют 2-3 см³ разведенной серной кислоты(1:5), 10 см³ 3%раствора йодида калия и выделившийся йод титруют 0,1 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия до лимонно-жёлтой окраски, прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания индикатора.

Q (CuSO₄)=Т_NaSO|CuSO *К_п *V_NaSO

 

w%(CuSO)=Q*100/а_х

 

ТРИЛОНОМЕТРИЯ (комплексонометрическое титрование)

 

Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде внутрикомплексных соединений меди с комплексонами результате прямого титрования трилоном Б (комплексон-3, дигидрат динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты – Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈ 2H₂O, условное обозначение – Na₂H₂Y)

Cu²⁺ + H Ind^2- Cu Ind^- + H⁺

Cu²⁺ + Na₂H₂Y Na₂CuY + 2H⁺

H⁺ + NH₃ H₂O NH₄⁺ + H₂O

Cu Ind^2- + Na₂H₂Y + OH^- Na₂CuY + H Ind^2- + H₂O

f_экв(CuSO₄ )=1

Вариант прямого титрования.

Индикация: металлохромные индикаторы (мурексид, хромазурол S, паракатехиновый фиолетовый, пиридилазонафтол).

Условия:

- аммиачный буферный раствор (мурексид, паракатехиновый фиолетовый)

- ацетатный буферный раствор (пиридилазонафтол)

- нагревание до 70-80⁰С