Аналитические реакции на сульфат-ион.
1. С групповым реактивом BaCl2+ CaCl2или BaCl2 (ГФ). Дробное открытие сульфат-иона проводят в кислой среде, что позволяет устранить мешающее влияние CO32-, PO43-, и др., и при кипячении исследуемого раствора с 6 моль/дм3 HCl для удаления S2-, SO32-, S2O32--ионов, которые могут образовать элементную серу, осадок которой можно принять за осадок BaSO4. Осадок BaSO4способен образовывать изоморфные кристаллы с KMnO4и окрашиваться в розовый цвет (повышается специфичность реакции). Методика выполнения реакции в присутствии 0,002 моль/дм3 KMnO4. К 3-5 каплям испытуемого раствора добавляют равные объёмы растворов перманганата калия, хлорида бария и хлороводородной кислоты и энергично перемешивают 2-3 мин. Дают отстояться и, не отделяя осадка от раствора, добавляют 1-2 капли 3% раствора Н2О2, перемешивают и центрифугируют. Осадок должен остаться окрашенным в розовый цвет, а раствор над осадком обесцветиться. 2. С ацетатом свинца. SO42- + Pb2+ Методика: к 2 см3 раствора сульфата добавляют 0,5 см3 разбавленной хлороводородной кислоты и 0,5 см3 раствора ацетата свинца; образуется белый осадок, растворимый в насыщенном растворе ацетата аммония или гидроксида натрия. PbSO4¯ + 4 NaOH 3. С cолями стронция – образование белого осадка, нерастворимого в кислотах (отличие от сульфитов). SO42 -+ Sr2+ Методика: К 4-5 каплям анализируемого раствора добавляют 4-5 капель концентрированного раствора хлорида стронция, выпадает белый осадок.
4. С солями кальция – образование игольчатых кристаллов гипса CaSO4 2H2O. SO42-+ Са2+ + 2Н2О Методика: на предметное стекло наносят по капле анализируемого раствора и соли кальция, слегка подсушивают. Образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.
|