Студопедия — Кількісний хроматографічний аналіз.
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Кількісний хроматографічний аналіз.






Основою кількісного аналізу є залежність між кількісними характеристиками хроматогра­фічних піків та концентрацією або кількістю речовини, яка введена в хроматограф.

Кількісними параметрами хроматографічного піку (Р) є:

1) h – висота піку, яка дорівнює величині перпендикуляру, опущеного з вершини піку на базову лінію;

2) S – площа піку, тобто площа фігури, обмеженої контуром піку і продовженням нульової (базової) лінії. Площа піку приблизно дорівнює площі рівнобедреного трикутника і обчислюється як добуток висоти на ширину піку, виміряну на рівні половини його висоти:

,

3) h·tr та h·lr –добуток висоти h на час утримування tr відповідного компонента або на пропорційну йому відстань lr на хроматограмі від моменту введення проби до реєстрації максимуму піку.

Вибір того чи іншого параметра найчастіше визначається видом хроматографічних піків. Найточніші результати отримують при використанні як кількісного параметру площі хроматографічного піка, оскільки площі піків найменше залежать від умов експерименту.

Якщо піки на хроматограмі мають однакову ширину, замість площ в кількісному аналізі можна використовувати висоти піків h. Висоту піків виміряти просто і швидше. Для вимі­рювання ж площі піків необхідно застосовувати спеціальні засоби (планіметр) або реєстратори з інтеграто­рами, але залежність площі піків від маси речовини має більший діапазон лінійного зв’язку, ніж висота, і вимір площі дає більшу точність.

Аналізуючи суміші однотипних сполук, для яких ефективність колонки однакова, або використовуючи для аналізу не повністю розділені хроматографічні піки, можна використовувати в якості сигналу добуток висоти на час утримування tr відповідного компонента або на пропорційну йому відстань lr на хроматограмі від моменту введення проби до реєстрації максимуму піку, тобто, h∙tr або h·lr.

Висоту пікаh, добутки h∙tr та h·lr не застосовують при визначенні кількості речовини за допомогою потокового детектора, а також при незадовільному контролі швидкості потоку газу-носія.

При певних умовах роботи детектора спостерігається лінійна залежність між кількісними параметрами (Р) та кількістю речовини в пробі:

,

де k – коефіцієнт пропорційності, який залежить від чутливості детектора до різних коефіцієнтів аналізованої проби;

gi кількість і -того компоненту, введеного в хроматограф з пробою.

Якщо у хроматограф вводити кожен раз абсолютно однакову кількість проби, то кількість кожного компонента буде пропорційною концентрації (Сі) цього компонента в суміші, тобто:

Метод кількісного аналізу, який використовує цю залежність, називається методом абсолют­ного калібрування і застосовується для аналізу сумішей газоподібних речовин, оскільки хроматографи обладнані дозаторами, які дозволяють вводити однакові об’єми газової проби.

При аналізі сумішей рідин чи твердих зразків, коли практично неможливо ввести двічі однакову кількість проби мікрошприцем, використовують непрямі (відносні) методи калібрування: метод внутрішньої нормалізації і метод внутрішнього стандарту.







Дата добавления: 2015-09-19; просмотров: 616. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Вопрос. Отличие деятельности человека от поведения животных главные отличия деятельности человека от активности животных сводятся к следующему: 1...

Расчет концентрации титрованных растворов с помощью поправочного коэффициента При выполнении серийных анализов ГОСТ или ведомственная инструкция обычно предусматривают применение раствора заданной концентрации или заданного титра...

Психолого-педагогическая характеристика студенческой группы   Характеристика группы составляется по 407 группе очного отделения зооинженерного факультета, бакалавриата по направлению «Биология» РГАУ-МСХА имени К...

Весы настольные циферблатные Весы настольные циферблатные РН-10Ц13 (рис.3.1) выпускаются с наибольшими пределами взвешивания 2...

Хронометражно-табличная методика определения суточного расхода энергии студента Цель: познакомиться с хронометражно-табличным методом опреде­ления суточного расхода энергии...

ОЧАГОВЫЕ ТЕНИ В ЛЕГКОМ Очаговыми легочными инфильтратами проявляют себя различные по этиологии заболевания, в основе которых лежит бронхо-нодулярный процесс, который при рентгенологическом исследовании дает очагового характера тень, размерами не более 1 см в диаметре...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.01 сек.) русская версия | украинская версия