Студопедия — Определение железа с ортофенантролином
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение железа с ортофенантролином






Необходимые реактивы и посуда:

Основной раствор железа (соль Мора) с массовой концентрацией 1 г/дм³ (0,702 г соли мора FeSO4· (NH4)2SO4· H2O растворяют в воде, содержащей 0,4 см³ 16 % раствора серной кислоты, и доводят объем водой до 100 см³. В 1 см³ приготовленного раствора содержится 1 мг железа двухвалентного. Основной раствор применяют свежеприготовленным. Для приготовления рабочего раствора 10 см³ основного раствора вносят в мерную колбу на 500 см³ и объем доводят до метки раствором серной кислоты, концентрацией 0,01 моль/дм³. Для анализа необходимо 21,5 см³ раствора. Гидроксиламина гидрохлорид (солянокислый раствор) (10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного на аналитических весах, растворяют в 300 см³ воды, добавляют 17 см ³ концентрированной соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе на 1дм³). Для анализа необходимо 100 см³ раствора. Ортофенантролин (0,25 г ортофенантролина растворяют в 20 см³ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ этилового спирта, после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки). Натрий уксуснокислый 3-водный, раствор 200 г/ дм³ или аммоний уксуснокислый - 180 г/ дм³.

Расход вина, пива, сока на одно определение 5-50 см³, расход растительного сырья – 10 г.

 

Техника определения

В винодельческой продукции и пиве содержание железа определяют колориметрическим методом (ГОСТ 26928 –86), основанным на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 4,0-4,5, с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 10 см³ отфильтрованного напитка или сока, 10 см³ солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см³ раствора ортофенантролена, перемешивают и оставляют на 15 минут, затем вносят 10 см³ раствора уксуснокислого аммония или уксуснокислого натрия. Объем доводят до метки водой и определяют оптическую плотность раствора по отношению к контрольному раствору при λ =490 нм в кювете шириной 20 мм.

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят такой же объем напитка, 10 см³ солянокислого гидроксиламина, перемешивают, через 15 минут добавляют 10 см³ уксуснокислого аммония или уксуснокислого натрия и доводят содержимое колбы до метки водой.

При испытании красных вин и темноокрашенных соков 10 см³ напитка смешивают с 10 см³ солянокислого раствора гидроксиламина гидрохдорида, выдерживают в кипящей водяной бане 3-5 минут, полученный раствор переносят с промывными водами в мерную колбу на 50 см³, добавляют 1 см³ раствора ортофенантролина. Контролем служит раствор: в мерную колбу на 50 см³ вносят 10 см³ солянокислого гидроксиламина, 1 см³ раствора ортофенантролина. Через 15 минут в обе колбы вносят 10 см³ раствора уксуснокислого аммония или уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и определяют оптическую плотность при тех же параметрах.

По калибровочному графику находят массу железа.

Для построения калибровочного графика в мерные колбы на 50 см³ вносят: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ рабочего раствора соли Мора, это соответствует 10, 20, 40, 60,80,100, 120 мкг железа. Затем в колбы добавляют по 10 см³ солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида и 1 см³ раствора ортофенантролина, перемешивают, оставляют на 15 минут. Затем вносят по 10 см³ раствора уксуснокислого аммония или уксуснокислого натрия, объем доводят до метки водой, перемешивают и определяют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят без добавления железа. По результатам полученных данных строят калибровочный график, где по оси ординат откладывают значение оптической плотности растворов (Д), а по оси абсцисс – массу железа в мкг, введенного в раствор сравнения.

Массовую концентрацию железа в продуктах в мг/дм вычисляют по формуле 5.1:

 

Х = м / V (5.1)

 

где м – масса железа, найденная по калибровочному графику, мкг;

V – объем напитка, взятый на анализ, см³.

 

 







Дата добавления: 2015-08-12; просмотров: 1015. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Шрифт зодчего Шрифт зодчего состоит из прописных (заглавных), строчных букв и цифр...

Картограммы и картодиаграммы Картограммы и картодиаграммы применяются для изображения географической характеристики изучаемых явлений...

Практические расчеты на срез и смятие При изучении темы обратите внимание на основные расчетные предпосылки и условности расчета...

Функция спроса населения на данный товар Функция спроса населения на данный товар: Qd=7-Р. Функция предложения: Qs= -5+2Р,где...

Тема: Составление цепи питания Цель: расширить знания о биотических факторах среды. Оборудование:гербарные растения...

В эволюции растений и животных. Цель: выявить ароморфозы и идиоадаптации у растений Цель: выявить ароморфозы и идиоадаптации у растений. Оборудование: гербарные растения, чучела хордовых (рыб, земноводных, птиц, пресмыкающихся, млекопитающих), коллекции насекомых, влажные препараты паразитических червей, мох, хвощ, папоротник...

Типовые примеры и методы их решения. Пример 2.5.1. На вклад начисляются сложные проценты: а) ежегодно; б) ежеквартально; в) ежемесячно Пример 2.5.1. На вклад начисляются сложные проценты: а) ежегодно; б) ежеквартально; в) ежемесячно. Какова должна быть годовая номинальная процентная ставка...

Этические проблемы проведения экспериментов на человеке и животных В настоящее время четко определены новые подходы и требования к биомедицинским исследованиям...

Классификация потерь населения в очагах поражения в военное время Ядерное, химическое и бактериологическое (биологическое) оружие является оружием массового поражения...

Факторы, влияющие на степень электролитической диссоциации Степень диссоциации зависит от природы электролита и растворителя, концентрации раствора, температуры, присутствия одноименного иона и других факторов...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.011 сек.) русская версия | украинская версия