Оценка качества природных жирных масел
При оценке качества природных жирных масел обычно определяются следующие показатели: состав жирных кислот, температура застывания, показатель преломления, вязкость, кислотное число, число омыления, йодное число и перекисное число. Кроме того, для конкретных видов масел имеется ряд специфических показателей, определяемых в соответствии с действующей нормативно-технической документацией. Для определения состава жирных кислот используются методы тонкослойной хроматографии и газовой хроматографии (после гидролиза масел и перевода образовавшихся кислот в метиловые эфиры). Кислотное число, число омыления, йодное число и перекисное число определяются химическими методами. Кислотное число (Кч) характеризует содержание в масле свободных кислот. Определение кислотного числа в Российской Федерации проводится в соответствии с ГОСТ Р 51413-99 и ГФ XI. Кислотное число определяется как масса едкого кали (мг), необходимая для нейтрализации 1 г вещества. Кислотное число равно разности между числом омыления и эфирным числом. Кислотное число определяют путем титрования раствора анализируемого вещества 0.1 н. раствором едкого кали. Расчетная формула, в общем виде, выглядит следующим образом:
где V – объем 0.1 н. раствора КОН, пошедший на титрование, мл; а – навеска анализируемого вещества, г. Число омыления (Оч) – масса едкого кали (мг), необходимая для взаимодействия со свободными кислотами и сложными эфирами, содержащимися в 1 г анализируемого органического вещества. Определение числа омыления описано в ГОСТ 7636-85 и ГФ XI. Число омыления равно сумме кислотного и эфирного чисел. Для определения числа омыления анализируемое вещество кипятят со спиртовым раствором едкого кали, избыток щелочи оттитровывают раствором хлороводородной кислоты. Число омыления определяют по формуле:
где V2 – объем 0.5 н. раствора HCl, пошедший на титрование в холостом опыте, мл; V1 – объем 0.5 н. раствора HCl, пошедший на титрование анализируемого образца, мл; а – масса анализируемого образца, г. Эфирное число (Эч) – масса едкого кали (мг), необходимая для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г органического вещества. Характеризует содержание сложноэфирных групп. Равно разности между числом омыления и кислотным числом. Эфирное число может быть определено в соответствии с ГФ XI. При определении эфирного числа в анализируемом образце вначале нейтрализуют свободные кислоты, затем кипятят со спиртовым раствором едкого кали, и избыток едкого кали оттитровывают раствором хлороводородной кислоты. Формула для определения эфирного числа аналогична формуле для определения числа омыления. Йодное число (Йч) характеризует степень ненасыщенности вещества и определяется как масса йода (в граммах), присоединяющаяся к 100 г вещества. В Российской Федерации йодное число определяется в соответствии с ГОСТ 25699.3-90 и ГФ XI. Для определения йодного числа к раствору анализируемого вещества в хлороформе и четыреххлористом углероде прибавляют избыток раствора брома, после завершения реакции прибавляют избыток раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Йодное число определяют по формуле:
где V2 – объем 0.1 н. раствора Na2S2O3, пошедший на титрование в холостом опыте, мл; V1 – объем 0.1 н. раствора Na2S2O3, пошедший на титрование анализируемого образца, мл; а – масса анализируемого образца.
где n1 – объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование анализируемой пробы, мл; n2 – объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в холостом опыте, мл; m – масса анализируемой пробы, г
|