7.1 Определение внешнего вида и цвета
7.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Пробирка из бесцветного стекла по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.1.2 Проведение анализа
Отсутствие посторонних и взвешенных частиц, осадка и бактериальной пленки в уксусе проверяют на световом экране: в уксусе, разлитом в бутылки, - непосредственно в бутылке, в уксусе, разлитом в другую тару, - в бутылках с объединенной пробой (6.10).
Для определения прозрачности, наличия угриц и цвета в две одинаковые по размеру и однородные по цвету стекла пробирки вместимостью 20 смналивают по 10 см: в одну - анализируемый уксус, в другую - дистиллированную воду, сравнивают содержимое пробирок в проходящем и рассеянном свете.
7.2 Определение вкуса и запаха
7.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы - по 7.1.1.
7.2.2 Проведение анализа
5-10 смуксуса помещают в пробирку и определяют вкус и запах органолептически.
При определении вкуса 12%-ный уксус предварительно разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:3, 9%-ный уксус - в соотношении 1:2, 6%-ный уксус - в соотношении 1:1. При этом проверяется отсутствие помутнения при разведении концентраций. Вкус и запах уксуса концентрацией 4% определяют без разбавления водой.
7.3 Определение полноты налива
7.3.1 Полноту налива бутылок определяют измерением объема уксуса при температуре (20,0±0,5) °С в десяти бутылках, отобранных по 6.8.
7.3.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 0,1 °С.
Колбы мерные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-250 или 3-250, 1-500, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
7.3.1.2 Проведение анализа
Уксус из бутылки осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемым уксусом мерную колбу или цилиндр соответствующей вместимости. После слива и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение полминуты проверяют объем слитого уксуса.
Недолив количественно определяют введением дополнительного объема уксуса в мерную колбу или цилиндр до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см.
Перелив количественно определяют изъятием избыточного количества уксуса из мерной колбы или цилиндра до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см.
7.3.1.3 За результат отклонения от номинального объема уксуса принимают среднеарифметическое значение десяти определений.
7.3.2 Особенности измерения полноты налива банок, бутылей и другой потребительской тары должны быть предусмотрены технологическими инструкциями, утвержденными в установленном порядке.
7.4 Определение массовой концентрации органических кислот в пересчете на уксусную
Массовую концентрацию органических кислот в пересчете на уксусную (титруемую кислотность) определяют по количеству гидроокиси натрия, израсходованной на титрование пробы уксуса.
7.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Стаканы В-2-5 ТХС, Н-1-50 ТС, В-2-100 ТС, Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-2-100-18 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-1-5, 2-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1-2-25-0,1; 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Капельница по ГОСТ 25336.
Секундомер по [20].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин (индикатор) по [21], спиртовой раствор массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись (едкий натр) по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации =1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации =0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1, х.ч.
7.4.2 Проведение анализа
5 смисследуемого уксуса пипеткой помещают в колбу с плоским дном или химический стакан, добавляют дистиллированную воду в количестве 10 см, 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации =1 моль/дмдо появления неисчезающего в течение 30 с розового окрашивания.
7.4.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию органических кислот в пересчете на уксусную, г/100 см, рассчитывают по формуле
, (1)
где 0,06 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 смраствора гидроокиси натрия молярной концентрации =1 молъ/дм, г;
- количество раствора гидроокиси натрия молярной концентрации =1 моль/дм, пошедшее на титрование, см;
- коэффициент пересчета концентрации раствора щелочи;
- объем уксуса, взятого на титрование, см.
Коэффициент для пересчета концентрации раствора щелочи рассчитывают по формуле
, (2)
где - молярная концентрация стандартного раствора серной кислоты, равная 1 моль/дм;
- объем стандартного раствора серной кислоты, взятого на титрование, см;
- молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, равная 1 моль/дм;
- объем рабочего раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование, см.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений и.
Результат округляют до первого десятичного з
нака.
7.4.4 Метрологические характеристики
7.4.4.1 Сходимость
Расхождение результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы и одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,2 г/100 см.
7.4.4.2 Воспроизводимость
Расхождение результатов двух единичных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должно превышать 0,3 г/100 см.
7.4.4.3 Погрешность метода
Предел абсолютной погрешности метода - ±0,2 г/100 см.
7.4.4.4 Контроль точности результатов измерений - по приложению В.
7.5 Определение остаточного (неокисленного) спирта
7.5.1 Сущность метода
Способ основан на окислении спирта, содержащегося в уксусе, бихроматом калия в кислой среде с последующим определением избытка бихромата калия титрованием солью Мора в присутствии индикатора красной кровяной соли.
Содержание остаточного спирта в спиртовом уксусе титриметрическим методом определяют непосредственно в уксусе, а в яблочном и винном уксусе - в дистилляте после предварительной отгонки спирта.
7.5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Сушильный шкаф диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±1 °С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термостат или водяная баня.
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С.
Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336, пяти- или восьмишариковый.
Каплеуловитель стеклянный по ГОСТ 25336.
Колба К-2-500 или П-2-500 по ГОСТ 25336.
Газовая горелка, электроплитка по ГОСТ 14919.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба 1-500 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-100-2, 1-200-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1-25, 2-1-50 по ГОСТ 29169;
Пипетки 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-5, 1-25, 3-25, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Чашки фарфоровые ЧВП 1-100, ЧВК-1-100 по ГОСТ 9147.
Стаканы Н-2-250 ТХС, Н-1-250 ТХС, Н-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Капельница по ГОСТ 25336.
Часы по ГОСТ 27752.
Перегонный прибор состоит из перегонной плоскодонной или круглодонной колбы, закрывающейся резиновой пробкой, в отверстие которой вставлен каплеуловитель, соединенный с холодильником. К нижнему концу холодильника присоединена стеклянная трубка с вытянутым узким концом так, чтобы конец трубки доходил почти до дна (но не касался) приемной колбы.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная универсальная.
Натрия гидроокись (едкий натр) по ГОСТ 4328, х.ч., раствор массовой долей 30%, готовят по ГОСТ 4517.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (бахромат калия).
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1,84 г/см).
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4207 (красная кровяная соль).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.5.3 Приготовление реактивов
7.5.3.1 Раствор бихромата калия ()
Навеску 42,637 г бихромата калия, трижды перекристаллизованного, растворяют в 500 смдистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Перекристаллизацию бихромата калия ведут при условии получения мелких кристаллов. 150 г бихромата калия растворяют в 1,5 дмгорячей дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат упаривают в стакане на водяной бане до первоначального объема, охлаждают в стакане, помещенном на лед, энергично перемешивая. Маточный раствор отфильтровывают на воронке Бюхнера, и полученные кристаллы вначале просушивают между листами фильтровальной бумаги, а потом сушат на воздухе. Кристаллы перекристаллизовывают еще два раза, растворяя 100 г кристаллов в 150 смкипящей дистиллированной воды. По окончании перекристаллизации очищенный бихромат калия окончательно высушивают в сушильном шкафу при температуре 130 °С в течение 10-12 ч.
Раствор можно готовить заранее и хранить в закрытом сосуде.
7.5.3.2 Раствор соли Мора
Навеску 92 г соли Мора растворяют в 700 смдистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, прибавляют цилиндром 20 смконцентрированной серной кислоты (для осветления раствора) и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор оставляют на 1-2 дня для отстаивания, после чего декантируют с осадка.
7.5.3.3 Раствор красной кровяной соли
Навеску 0,01 г красной кровяной соли растворяют в мерной колбе вместимостью 100 смв дистиллированной воде с последующим доведением до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят ежедневно.
7.5.4 Подготовка к анализу
Винный или яблочный уксус наливают до метки в мерную колбу вместимостью 100 смпри температуре 20 °С. Затем уксус переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой (по 10-15 см) и сливают промывную воду в перегонную колбу. В перегонную колбу добавляют раствор гидроокиси натрия массовой долей 30% до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривали уксус. В мерную колбу наливают 10-15 смдистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора, затем колбу помещают в холодную воду и начинают перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 смдистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на объема, перегонку прекращают. Колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане температурой 20 °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой 20 °С и энергично перемешивают.
7.5.5 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 200 смпипеткой (бюреткой) вносят 15 смраствора бихромата калия и пипеткой (цилиндром) 5 смсерной кислоты (плотностью 1,84 г/см) так, чтобы вся кислота соединилась с бихроматом калия.
После этого смесь в колбе перемешивают и охлаждают до 20 °С (можно под струей холодной воды). Порядок приливания реактивов менять не следует.
В охлажденную смесь пипеткой вносят 5 смиспытуемого уксуса (или дистиллята), перемешивают, закрывают колбу плотной пробкой и оставляют в покое на 25 мин для проведения реакции окисления спирта бихроматом калия. Увеличение времени выдерживания смеси на ход реакции окисления не влияет. После проведения реакции окисления содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 50 смполученной смеси в фарфоровую чашку (химический стакан) и титруют при перемешивании стеклянной палочкой раствором соли Мора для определения остатка бихромата калия, не прореагировавшего со спиртом.
Окраска титруемого раствора меняется от темного желто-зеленого до зелено-голубоватого цвета к концу титрования. При этом раствор соли Мора приливают по 1-2 капли и степень оттитрованности раствора определяют по изменению окраски выносной капли при слиянии ее с каплей индикатора (раствор красной кровяной соли), для чего капли помещают на белую керамическую пластинку.
Титрование считается законченным, если капля раствора окрашивается в ярко-голубой цвет при добавлении капли индикатора.
Для определения соотношения растворов соли Мора и бихромата калия готовят пробу из бихромата калия и серной кислоты и проводят ее титрование.
Объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование, характеризует соотношение растворов, которое определяют ежедневно.
7.5.6 Обработка результатов
Объемную долю остаточного (неокисленного) спирта, %, определяют по формуле
, (3)
где - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование бихромата калия при установлении их соотношения, см;
- объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование испытуемого раствора уксуса, см;
15 - объем раствора бихромата калия, взятого для анализа, см;
0,0126 - объем безводного спирта, окисляемого 1 смбихромата калия, см;
5 - объем уксуса, взятого для анализа, см.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Результат округляют до первого десятичного знак
а.
7.5.7 Метрологические характеристики
7.5.7.1 Сходимость
Расхождение результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы и одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,05%.
7.5.7.2 Воспроизводимость
Расхождение результатов двух единичных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должно превышать 0,1%.
7.5.7.3 Погрешность метода
Предел абсолютной погрешности метода - ±0,05%.
7.6 Определение массовой концентрации общего диоксида серы
7.6.1 Сущность метода
Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в серную кислоту в кислой среде в присутствии крахмала. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под действием щелочи, а затем подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.
7.6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-1, 2-1-10, 2-1-50 по ГОСТ 29169.
Пипетки 1-1-1-1, 1-2-1-25 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Колбы мерные 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10, 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50, 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Стаканы Н-1-150 ТХС, Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер по [20].
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрации 180 г/дм, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации или =4 моль/дмвзвешивают с погрешностью не более 0,1 г х.ч.
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты соль динатриевая (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 30 г/дм, х.ч.
Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации =0,02 моль/дм, готовят ежедневно из раствора молярной концентрации =0,1 моль/дм, который готовят из стандарт-титра, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор массовой концентрации 10 г/дм.
Барий сернокислый по ГОСТ 3158, х.ч.; суспензию готовят следующим образом: к 20-25 г сернокислого бария добавляют 100 смдистиллированной воды и перемешивают. Перед употреблением суспензию взбалты
вают.
7.6.3 Проведение анализа
7.6.3.1 Определение свободного диоксида серы
Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой в две конические колбы вместимостью 500 смпо 50 смвинного уксуса, добавляют по 3 смраствора серной кислоты, по 1 смрастворов трилона Б и крахмала. Затем цилиндром добавляют по 50 смсуспензии сернокислого бария. Смесь в одной из колб является сравнительной смесью. Смесь в другой колбе сразу же титруют раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок сернокислого бария быстро оседает, то сравнительную смесь периодически взбалтывают до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске исследуемой смеси сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.
7.6.3.2 Определение связанного диоксида серы
Сразу после титрования свободного диоксида серы в колбы добавляют по 8 смраствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого прибавляют по 10 смраствора серной кислоты и по 30 смсуспензии сернокислого бария и исследуемую смесь незамедлительно титруют раствором йода до появления сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с. В процессе титрования окраску исследуемой смеси сравнивают с окраской сравнительной смеси. Вновь прибавляют в колбы по 20 смраствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробками и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 200 смдистиллированной воды температурой не выше 8 °С. Тщательно перемешивают, вносят по 30 смраствора серной кислоты и по 30 смсуспензии сернокислого бария и сразу же титруют исследуемую смесь раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси
.
7.6.3.3 Внесение поправки на химические вещества, окисляемые йодом
При необходимости, для более точных определений, свободный диоксид серы связывают формалином. Для этого пипеткой отмеряют по 50 смуксуса в конические колбы вместимостью 500 см, добавляют по 5 смраствора формалина, колбы закрывают пробками и оставляют на 30 мин. Дальнейшее определение проводят в соответствии с 7.6.3.1.
7.6.4 Обработка результатов
Массовую концентрацию общего диоксида серы, мг/дм, вычисляют по формуле
, (4)
где 0,64 - масса диоксида серы, соответствующая 1 смраствора йода молярной концентрации =0,02 моль/дм, мг;
- объем раствора йода молярной концентрации =0,02 моль/дм, израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см;
и - объемы раствора йода молярной концентрации =0,02 моль/дм, израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см;
20 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм.
Массовую концентрацию общего диоксида серы с учетом поправки на химические вещества, окисляемые йодом, вычисляют по формуле
, (5)
где - объем раствора йода молярной концентрации =0,02 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см.
Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
7.6.5 Метрологические характеристики
7.6.5.1 Сходимость
Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 1 мг/дм.
7.6.5.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 9 мг/дм.
7.6.5.3 Погрешность метода
Предел абсолютной погрешности метода - ±4 мг/дм.
7.7 Определение массовой концентрации бензойной кислоты
7.7.1 Сущность метода
Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов с образованием окрашенного -нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют спектрофотометром.
7.7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1%, со светофильтром длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.
Установка для перегонки, состоящая из:
- сосуда для перегонки;
- колбы круглодонной КГУ-2-1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки Вд-2-50-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
- дефлегматора 300-19/26 ТС по ГОСТ 25336;
- каплеуловителя КО-19/26-100 по ГОСТ 25336;
- холодильника типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
- воронки стеклянной В-56-80 ХС по ГОСТ 25336 с вложенным слоем ваты;
- колбы приемной - колбы мерной 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-50-14/23 ТХС.
Колбы мерные 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-1-1, 1-1-1-2 и 1-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Газовая горелка или электроплитка по ГОСТ 14919.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Часы по ГОСТ 27752.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ Р 51574, раствор массовой концентрацией 250 г/дм.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч., раствор массовой долей 5%, свежеприготовленный.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. раствор массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517 и раствор молярной концентрации =0,1 моль/дм; готовят из стандарт-титра.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а., раствор массовой концентрации 5 г в 1 дмраствора уксусной кислоты массовой долей 20%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм, ч.д.а.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 200 г/дм, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм, готовят по ГОСТ 4517, х.ч.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор молярной концентрации =0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 67
09.
7.7.3 Подготовка к испытанию
7.7.3.1 Подготовка установки
Установку для перегонки собирают в соответствии с рисунком 1.
Рисунок 1 - Установка для перегонки
1 - сосуд для перегонки; 2 - колба двугорлая; 3 - делительная воронка с краном; 4 - дефлегматор;
5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка; 8 - мерная колба
Рисунок 1 - Установка для перегонки
При сборке установки смазка шлифов не допускается.
Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 смотгона за 12-15 мин.
Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 смраствора уксусной кислоты молярной концентрации =0,1 моль/дм, добавляют 10 смводы. Двугорлую колбу наполняют на раствором поваренной соли и далее осуществляют отгонку, как указано в 7.7.4. После получения 100 смотгона определяют путем титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества
.
7.7.3.2 Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм
0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 сми доводят до метки тем же раствором щелочи.
7.7.3.3 Построение градуировочного графика
Готовят шесть рабочих растворов и контрольный раствор. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смосновного раствора бензойной кислоты и 2,0 смгидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 смводы.
Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.
Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 смраствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм - при использовании спектрофотометра или при светофильтре с =(315±5) нм - при использовании фотоэлектроколориметра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.
По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность - масса бензойной кислоты в растворе
.
7.7.4 Проведение анализа
В сосуд для перегонки отмеряют пипеткой от 5 до 10 смуксуса, добавляют 10 смраствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
В мерную колбу-приемник вливают 10 смраствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм.
Отгонную колбу наполняют на объема раствором поваренной соли и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см.
Перегонку заканчивают после получения 100 смотгона в приемной колбе.
По 20 смотгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 смрастворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по 7.7.3.3.
В качестве контрольного используют раствор с добавлением растворов всех реактивов в 20 смдистиллированной воды для получения окрашенного производного. Находят среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом раств
оре.
7.7.5 Обработка результатов
Массовую долю бензойной кислоты, мг/см(или г/дм), вычисляют по формуле
, (6)
где - масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем пробы уксуса, используемого для испытания, см;
- объем полученного отгона (=100 см), см;
- объем отгона, используемого для фотометрирования (=20 см), см.
Вычисления проводят до первого десятичного з
нака.
7.7.7 Метрологические характеристики
7.7.7.1 Сходимость
Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 0,1 г/дм.
7.7.7.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0,2 г/дм.
7.7.7.3 Погрешность метода
Предел абсолютной погрешности метода - ±0,1 г/дм.
7.8 Определение содержания токсичных элементов
Содержание свинца определяют по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538.
Содержание мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ Р 51766.
Содержание кадмия - по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538.
Содержание ртути - по ГОСТ 26927.
Подготовка проб для анализа - по ГОСТ 26929.
