Проведение опыта и обработка результатов
Берут две параллельные навески исследуемого бензина в ампулки. Для этого взвешивают на аналитических весах две пустые ампулки (отдельно каждую). Шарик каждой ампулки слегка нагревают в пламени горелки и опускают оттянутый конец ампулки в анализируемый бензин. В результате охлаждения шарика, бензин засасывается в каждую ампулку. После того как заполнилась 1/2-1/3 объема шарика ампулки, ее переворачивают и осторожно запаивают оттянутый конец в пламени горелки. После охлаждения каждую ампулку с бензином взвешивают вновь на аналитических весах. Разница между вторым и первым взвешиванием составляет навеску испытуемого бензина. Навеска обычно берется в пределах 0,2-0,3г. Ампулку с веществом вносят в стеклянную банку с притертой пробкой емкостью 500 мл, в которую заранее наливают 10 мл этилового спирта – ректификата. Ампулку в банке разбивают стеклянной палочкой. Смывают палочку через горло банки 5 мл спирта и к содержимому банки приливают 15 мл 0,2 н раствора иода (избыток иода должен составлять 85-90% от теоретического) и 170 мл дистиллированной воды (воду добавляют для образования тонкой эмульсии между иодом и анализируемым веществом). Банку плотно закрывают пробкой, смесь тщательно взбалтывают 5 мин. Затем пробку и стенки банки обмывают 30 мл дистиллированной воды, снова закрывают банку пробкой и оставляют стоять в темном месте в течение 5 мин. После этого непрореагировавший иод оттитровывают тиосульфатом натрия до слабо-желтого окрашивания, затем добавляют крахмал и титруют до обесцвечивания. Повторяют определение со второй навеской. Параллельно ставят холостой опыт без навески анализируемого вещества, но с теми же количествами реактивов. Иодное число рассчитывают по формуле:
где V1 – количество раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование иода в холостом опыте, мл; V2 – количество раствора тиосульфата, израсходованного на титрование иода в пробе с навеской исследуемого вещества, мл; g – навеска вещества, г; 0,01292 – количество иода, эквивалентное 1 мл 0,1н раствора тиосульфата; К – поправка к титру тиосульфата натрия.
|
