ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. Средства измерения, вспомогательное оборудование, растворы и реактивы

Средства измерения, вспомогательное оборудование, растворы и реактивы:

-- Потенциометр – рН-метр или иономер универсальный;

-- Электрод индикаторный мембранный ЭМ-NO₃^--01;

-- Электрод сравнения хлоридсеребряный ЭВЛ-IМ3;

-- Магнитная мешалка;

-- Мерные колбы вместимостью 50 см³, 5 штук;

-- Мерная пипетка вместимостью 5 см³;

-- Химический стакан вместимостью 100 – 150 см³;

-- Капельная пипетка;

-- Стандартный раствор КNО₃, 1 моль/дм³;

-- Раствор фонового электролита концентрации 1 моль/дм³ для создания постоянной ионной силы раствора, например K₂SO₄

Подготовка образца

Минеральная вода должна быть предварительно отстояна в открытом сосуде для удаления избыточного содержания в ней углекислого газа.

Для выполнения точных измерений в пробу добавляют K₂S0₄ из расчета 0,17 г на 1 см³ пробы, чтобы его концентрация соответствовала 1 моль/дм³ .

Подготовка к выполнению измерений

1. Подключают ионселективный электрод и электрод сравнения в соответствующие разъёмы иономера;

2. Включают иономер для измерения потенциала индикаторного электрода согласно инструкции по его эксплуатации;

3. Ополаскивают мерные колбы и пипетки дистиллированной водой;

4. Промывают электроды дистиллированной водой, удаляют остатки воды фильтровальной бумагой и опускают их в стакан с дистиллированной водой (в раствор фонового электролита при проведении точных измерений);

5. Измеряют потенциал индикаторного электрода в дистиллированной воде в соответствующем диапазоне и записывают его в таблицу (внутренний контроль чистоты мембраны электрода). Для более быстрого установления равновесия раствор перед измерением потенциала перемешивают магнитной мешалкой.

Градуировка иономера

Внимание. Нитрат – селективный электрод реагирует на изменение активности нитрат – ионов, а не их концентрации, поэтому при проведении точных измерений для создания постоянной ионной силы как градуировочные, так и анализируемые растворы готовят разбавлением фоновым 1 моль/дм³ раствором, например, K₂S0₄. Для выполнения учебной работы фоновый электролит можно не добавлять.

6. Готовят пять градуировочных растворов КNО₃путём последовательного разбавления. Для этого в первую мерную колбу вместимостью 50 см переносят 5 см стандартного 1 моль/дм³ раствора КNО₃, что соответствует концентрации нитрат – ионов в первой мерной колбе 10^-1 моль/дм³. Раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают 30 секунд. Далее из 0,1 моль/дм³ раствора КNО₃ разбавлением готовят второй раствор с концентрацией равной 10^-2 моль/дм³; из раствора с концентрацией 10^-2 моль/дм³ готовят раствор с концентрацией 10^-3 моль/дм³ и т.д. до раствора с концентрацией NO₃^- – ионов, равной 10^-5 моль/дм³.

7. Помещают в чистый химический стакан градуировочный раствор с концентрацией NО₃^- – ионов, равной 10^-5 моль/дм³ в количестве, достаточном для того, чтобы электроды были погружены в раствор на 1,5 см.

8. Измеряют потенциал нитрат – селективного электрода в соответствующем диапазоне в градуировочном растворе 10^-5 моль/дм³, измеренное значение записывают в таблицу.

9. Заполняют стакан следующим раствором и поочерёдно до 10^-1 моль/дм³ измеряют потенциал нитрат – селективного электрода, измеренные значения записывают в таблицу. При измерении потенциала от меньшей к большей концентрации раствора стеклянные стаканы и электроды можно не отмывать от предыдущего раствора.

9*. При проведении точных измерений выполняют проверку повторяемости результата измерения потенциометром. Для этого для каждого значения концентрации проводят по два последовательных измерения потенциала электрода путём переключения кнопок соответствующих кнопок измерительного прибора. Для проверки повторяемости результата измерения за счет приготовления градуировочных растворов, готовят новую серию градуировочных растворов. Электроды промывают дистиллированной водой при постоянном перемешивании до тех пор, пока потенциал электрода не примет значение контрольного, установленного в п.5. Удаляют с электрода остатки воды фильтровальной бумагой и снова проводят измерения потенциала во вновь приготовленных градуировочных растворах. За значение потенциала нитрат – селективного электрода принимают среднее арифметическое значение двух последовательных измерений, расхождение между которыми не превышает 5 мВ.

 

Таблица. Экспериментальные данные градуировки измерительной системы

Концентрация СМ, моль/дм3	10-5	10-4	10-3	10-2	10-1	Дистил. вода	Минеральная вода
рС(NO3--)
Потенциал нитрат – селективного электрода, Е, мВ

 

10. Строят градуировочный график на основании полученных результатов измерений потенциала нитрат – селективного электрода, откладывая по оси абсцисс значения молярной концентрации нитрат – ионов в градуировочных растворах, преобразованной в величину рС (NO₃^-),а по оси ординат – соответствующие им значения потенциала нитрат – селективного электрода, Е, мВ.

Проведение измерений содержанияNO₃^--ионов в минеральной воде

11. Промывают электроды дистиллированной водой при постоянном перемешивании до тех пор, пока потенциал электрода не примет значение контрольного, установленного в п.5. Удаляют с электрода остатки воды фильтровальной бумагой.

12. Помещают в чистый химический стакан пробу анализируемой минеральной воды в количестве, достаточном для того, чтобы электроды были погружены в воду на 1 – 1,5 см.

13. Опускают в анализируемую воду промытые дистиллированной водой электроды и измеряют в ней потенциал нитрат – селективногo электрода. Для проверки повторяемости результата измерения потенциала потенциометром измерение повторяют два – три раза.

Обработка и оформление результатов измерений

14. По измеренной величине потенциала находят из градуировочного графиказначение

р С_М(NO₃^-) = -lgС_М(NO₃^-) = lgС_М(NO₃^-) =

 

Рассчитывают молярную С_М(NO₃^-) концентрацию NO₃^-- ионов в пробе минеральной воды по формуле

 

С_М(NO₃^-) = 10^lgС_М^(NO3-) = моль/дм³;

Рассчитывают массовую С_m(NO₃^-) концентрацию NO₃^-- ионов в пробе минеральной воды по формуле

С_m(NO₃^-) = С_М(NO₃^-) М(NO₃ ^-) 10³ = мг/дм ³;

 

Здесь М(NO₃ ^-) – молярная масса NO₃^-- ионов, равная 62 г/моль.

Выводы:

1. Объект химического анализа –

2. Определяемый компонент –