Типы термочувствительных ячеек и элементов детектора по теплопроводности
Детектор по теплопроводности представляет собой массивный металлический блок, в цилиндрические отверстия (камеры) которого помещены чувствительные элементы— металлические спирали из тончайшей проволоки, закрепленные в кронштейне. Камеры детектора через входной и выходной каналы продуваются газом-носителем. Ячейка детектора состоит из чувствительного элемента, помещенного в камеру блока детектора. Ячейки бывают: проточными, диффузионными и полудиффузионными. В проточной ячейке газовый поток омывает чувствительные элементы, в диффузионной — газовая смесь поступает к чувствительным элементам за счет диффузии через специальный канал. Полудиффузионная ячейка является промежуточной между проточной и диффузионной. Детектор с диффузионной ячейкой обладает малой чувствительностью к изменениям скорости потока газа, но уступает детектору с проточными ячейками по чувствительности и быстродействию. В современных универсальных аналитических хроматографах в основном применяются детекторы по теплопроводности с полудиффузионными ячейками. Диффузионные детекторы по теплопроводности используются в препаративных хроматографах. Чувствительные элементы чаще всего изготовляются в виде спиральных нитей диаметром 0,025-0,125 мм из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления (вольфрам, платина). Нити нагреваются постоянным током до температуры, превышающей температуру блока. Например, при использовании гелия в качестве газа-носителя и силе тока 200 мА температура нитей сопротивлением 50 Ом примерно на 100 °С выше температуры блока детектора. Чувствительными элементами могут служить также термисторы, изготовленные из оксида марганца, никеля или кобальта в виде остеклованной бусинки диаметром 0,4 мм. Температурный коэффициент сопротивления термисторов примерно в 10 раз выше температурного коэффициента сопротивления платиновых или вольфрамовых нитей накала. При комнатной температуре термисторы значительно чувствительнее проволочных сопротивлений, но при повышении температуры их чувствительность заметно понижается (при нагревании на 30°С — в 2 раза), поэтому при температуре выше 100 °С рекомендуется использовать детекторы по теплопроводности с металлическими нитями накала.
|