Параметр Значение

Газохроматографический процесс осуществляют в специальных приборах-газовые хроматографы. Каждый из них имеет систему подачи потока газа-носителя, систему подготовки и ввода исследуемой смеси, хроматографическую колонку, с системой регулирования температуры, детектор и систему обработки и регистрации результатов анализа.

Принцип работы газового хроматографа заключается в следующем. Поток газа – носителя из баллона 1 через регуляторы расхода и давления 2 непрерывно и в регулируемом количестве подаётся через испаритель 3 в хроматографическую колонку 4 и затем- в детектор 7. С помощью специальных устройств: шприц-дозаторов 5, пробоотборного крана подают анализируемую прб4у в систему ввода6, откуда она в соответствующем виде переносится потоком газа-носителя непосредственно в колонку. При прохождении полученной газовой смеси вдоль сорбента происходит разделение. Из колонки газовый поток, несущий в определенной последовательности разделённые компоненты, поступает в детектор 7. Электрический сигнал от детектора регистрируется в РЗУ 8 в виде хроматограммы.

Таким образом, основными системами любого газового хроматографа являются колонка и детектор. Хроматографическая колонка разделяет, а детектор количественно определяет компоненты проходящей через неё газовой смеси.

Хроматографический процесс: удерживание, размывание, разделение.

Основные элементы хроматографического процесса рассмотрим на примере разделения бинарной смеси в условиях колоночной жидкостной адсорбционной хроматографии.

Представим себе трубку, заполненную простым адсорбентом (колонку), через которую непрерывно течет растворитель

Адсорбент (сорбент, наполнитель колонки) удерживается в колонке фильтрами, он неподвижен и поэтому называется неподвижной фазой. Растворитель, перемещающийся от

носительно сорбента, называется подвижной фазой (в некоторых случаях элюентом

Хроматограмма - кривая, изображающая зависимость концентрации соединений, выходящих из колонки с потоком подвижной фазы, от времени с момента начала разделения

Хроматограмма обычно состоит из базовой линии и пиков. В хроматографических приборах, как правило, не происходит непосредственного измерения концентрации вещества в подвижной фазе, а с помощью специального узла - детектора измеряется какая-либо физическая величина, функционально связанная с концентрацией (электропроводность, оптическая плотность и т.д.).

Базовая линия соответствует тому промежутку времени, в течение которого детектор регистрирует сигнал только от подвижной фазы.

Пик - кривая, в идеале приближающаяся к кривой гауссова распределения, описывает постепенное нарастание концентрации на выходе из колонки и последующем ее уменьшении.

ЖХ можно разделить на 3 класса:

􀂄􀀃адсорбционную;

􀂄􀀃ионообменную;

􀂄􀀃гельпроникающую.

Разделяемые вещества находятся в виде молекул, поэтому этот

метод часто называют молекулярной жидкостной хроматографией.

Что можно анализировать этим методом?

1) В нефти

􀂄􀀃насыщенные углеводороды

􀂄􀀃алкилбензолы

􀂄􀀃алкилнафталины

􀂄􀀃ароматические многоядерные углеводороды (антрацен и т.д.)

􀂄􀀃полярные ароматические (фенолы и т.д.)

􀂄􀀃гетероциклы (тиофены, бензтиофены и т.д.)

Самая общая схема жидкостного хроматографа приведена на рис. 8. В состав любого хроматографа входят пять обязательных составных частей:

а) насос для подачи подвижной фазы через колонку;

б) дозатор для введения пробы в колонку;

в) разделительная колонка - сердце хроматографа;

г) детектор - устройство для получения аналитического сигнала, пропорционального

концентрации компонента;

д) система обработки - преобразователь аналитического сигнала в форму удобную для восприятия человеком (или системой автоматического управления).

В состав хроматографа для удобства работы и расширения его аналитических возможностей могут входить ряд дополнительных устройств.

1) Устройство подготовки подвижной фазы. Функции - фильтрование и дегазация

растворителей. Фильтрование - методом пропускания растворителя через фильтр 0.2-0.5 мкм перед заливкой его в емкость, или методом установки на входе насоса фильтра с небольшим сопротивлением. Дегазация - вакуум (из банки) или нагреванием, или пропусканием через растворитель инертного газа (Гелий).

2) Термостат колонок.

Адсорбция в ЖХ и ГХ - процесс термодинамический, зависит от температуры. Следовательно, величина удерживания зависит от температуры. Кроме того, от температуры зависит вязкость растворителя, что определяет эффективность колонки. Таким образом, все три основные характеристики колонки: селективность, емкость и эффективность зависят от температуры. Для стабилизации условий разделения, чтобы получить воспроизводимые време-

на удерживания, амплитуды пиков и хорошее разделение необходимо термостатирование колонок. Обычно температура термостата 30-50 оС, стабильность поддержания температуры - 0.3-0.5оС. Как видно, условия разделения очень мягкие, не то что в ГХ (100-300оС). Многие жидкостные хроматографы не имеют термостатов, так как колебания температуры в комнате

не очень велики и воспроизводимость показаний приемлемая.

Параметр Значение

Размер частиц сорбента, мкм 5-7,5

Длина колонки, см 15-25

Внутренний диаметр, мм 4,6

Эффективность, тыс. т.т 10-15.

Расход подвижной фазы, мл/мин 1-2

Линейная скорость подвижной фазы, см/мин 15

Объем пика, мл при К’=1 0,1