Техника получения среднего объема пробы методом диагонального деления

Для проверки соответствия, качества зерна требованиям нормативной документации анализируют среднюю пробу, выделенной из объединенной или среднесуточной пробы, согласно схеме рис. 1.1. Результаты анализа средней пробы распространяют на всю партию.

Пробой называют определенное количество нештучной продукции, отобранное для контроля. Показатели качества определяют в среднем объеме пробы. Средний объем пробы — это число проверенных единиц нештучной продукции, приходящихся в среднем на одну контролируемую совокупность (партию). Обязательное свойство пробы — ее представительность. Она должна быть отобрана таким способом и в таком количестве, чтобы достаточно точно отражать свойства данной совокупности в целом по всем показателям качества. Качество продукции в среднем объеме пробы должно соответствовать среднему качеству проверяемой совокупности (партии). Формирование среднего объема пробы начинается с выемки точечной пробы с помощью пробоотборников (рис. 1.2).

	конусный щуп складской (амбарный) щуп мешочный щуп Рис.1.2. Щупы 1 - конус; 2 - крышка конуса; 3 - вилка; 4 - стержень; 5 -рукоятка 1 - корпус; 2 - навинчивающийся стержень 1 - конус; 2 - желобок; 3 - деревянная полая ручка.
Рис.1.1. Схема выделения среднего объема пробы методом диагонального деления

Из объединенной пробы формируют средний объем пробы. Отобранные от каждой партии точечные пробы тщательно осматривают и сравнивают. В случае их однородности все точечные пробы объединяют (смешивают) в одну объединенную пробу. Если точечные пробы явно различны, то их объединяют по признаку однородности и каждую однородную группу принимают за объединенную пробу.

Объединенную пробу зерна высыпать на ровную поверхность, разровнять в виде квадрата, а затем перемешать так, чтобы зерна, захваченные с противоположных сторон квадрата делительными ножами в правой и левой руках, ссыпались в середину одновременно, образуя валик. Затем зерна захватить с концов валика и также одновременно с обеих планок ссыпать в середину. Перемешать зерна подобным образом три раза. Далее зерна разровнять, образовав квадрат. Затем делительной линейкой разделить образованный квадрат зерен двумя диагоналями на четыре треугольника. Два противоположных треугольника зерен (остаток объединенной пробы) возвратить в однородную партию. Оставшиеся два треугольника перемешать, разровнять и вновь разделить на четыре треугольника. При необходимости сокращение объединенной пробы повторяют до тех пор, пока не останется порция, превышающая массу зерна, необходимых для анализов, на 10 — 20 %.

Если масса объединенной пробы не превышает 2 кг, то это будет средний объем пробы, если превышает 2 кг, то средний объем пробы выделяют из объединенной пробы методом диагонального деления (ручным способом) или с помощью делительных аппаратов различных конструкций (ДЗК-1, Д-2, Гусева, Ржехина и др.).

2. Органолептические показатели зерна определяют при помощи органов чувств, они характеризуют свежесть зерна и его стойкость при хранении.

Цвет и блеск для многих культур этот показатель являются устойчивым и ботаническими признаками. С ними связана технологическая оценка таких культур, как просо, кукуруза, горох при переработке их в крупу. Изменение цвета и потеря блеска могут быть обусловлены неблагоприятными условиями созревания, уборки или хранения. Недозревшее зерно обычно имеет зеленоватую окраску, захваченное морозом — белесоватый оттенок и сетчатую поверхность. При неправильной сушке зерно темнеет. Зерно, подвергавшееся самосогреванию может иметь цвет от красно-бурого до черного. Испорченное зерно обычно теряет естественный блеск.

Здоровое зерно каждой культуры имеет свой специфический запах. У большинства культур запах слабый, едва уловимый. Отклонение запаха от свойственного данной культуре может быть вследствие процессов поглощения паров и газов (запах донника, полыни, чеснока, нефтепродуктов и т. п.). Неправильное хранение вызывает физиологические и микробиологические процессы в зерне, что приводит к изменению его химического состава и оно приобретает солодовый, затхлый, плесенево-затхлый и гнилостный запахи. Использование такого зерна на продовольственные и кормовые цели ограничено.

Запах определяется как в целом, так и в размолотом зерне. Для усиления запаха зерно либо помещают в стакан и заливают горячей (60 — 70°С) водой, затем покрывают стеклом и через 2 — 3 мин определяют запах, либо прогревают паром в течение 2 — 3 мин в сетке над кипящей водой.

Вкус зерна выражен очень слабо, обычно у злаковых культур он пресный. Наличие сладкого, горького или кислого вкуса указывает на изменение химического состава зерна. Сладкий вкус зерно приобретает, как правило, при прорастании вследствие ферментативного разложения крахмала до сахаров. Горький вкус чаще всего обусловлен наличием в зерне соцветий полыни, содержащих горький глюкозид абсентин. Такое зерно перед переработкой необходимо подвергать мойке. Кислый вкус зерно приобретает вследствие разложения крахмала до сахаров и сбраживания последних соответствующими микроорганизмами в органические кислоты.

Вкус определяют органолептическим методом — дегустацией, при разжевывании 2 г размолотого зерна без примесей. Результаты исследований внесите в таблицу 1.1.

Таблица 1.1. Результаты органолептической оценки качества зерновой массы.

Ботаническое название культуры   Органолептический показатель	Пшеница	Рожь	Овес	Ячмень
Цвет
Блеск
Запах
Вкус

3. Засоренность зерна. Примеси снижают качество вырабатываемой продукции, а некоторые из них являются вредными для человека и животных. Засоренностью называется содержание примесей в партии зерна, выраженное в процентах к массе навески. Для определения засоренности из средней пробы выделяют навеску, масса которой зависит от вида культуры (для пшеницы, ржи, ячменя, овса, гречихи, риса — 50 г; для проса — 25 г и т. д.).

При анализе злаковых и бобовых культур примеси подразделяют на две основные фракции: сорную и зерновую.

К сорной примеси относят:

1) минеральную примесь — песок, кусочки земли, гальку;

2) органическую — частицы стеблей, листьев, колосков и т. д.;

3) проход соответствующего сита (для пшеницы и ржи с отверстиями ø 1 мм; для ячменя — ø 1,5 мм; для гречихи — ø 3 мм и т. д.);

4) сорные семена — семена сорных и культурных растений, не относимых к зерну анализируемой партии;

5) вредная примесь — семена и плоды, содержащие ядовитые вещества. Из вредных примесей, встречающихся в партиях зерна, можно выделить три группы:

а) грибы (ликозы), относящиеся к микроорганизмам — головня и спорынья;

б) примеси животного происхождения — угрица;

в) семена ядовитых сорняков — триходесма инканум, гелиотроп опушенноплодный, плевел опьяняющий, вязель разноцветный, горчак розовый, горчаксофора, мышатник, дурман обыкновенный, белена черная.

Паразитические грибы — головня и спорынья не только вызывают заболевание злаковых культур, что ведет к значительной потере урожая, но и резко снижают качество зерна, а также представляют опасность для здоровья человека. Известно много видов головни — пыльная, твердая, стеблевая, пузырчатая. Пыльная головня чаще всего повреждает пшеницу, ячмень, просо. Поражает весь колос, от которого остается голый стержень черного цвета от спор головни. Ветер переносит споры на цветки здоровых колосьев. Споры прорастают и образуют в зерне грибницу. При посеве такого зерна урожая не будет.

 

К зерновой примеси относят:

1) зерна основной культуры битые; изъеденные вредителями, если осталось менее половины зерна; проросшие с ростком, вышедшим наружу или утратившие росток; деформированные и изменившие цвет; раздутые при сушке (они увеличены в объеме); поврежденные неправильной сушкой и самосогреванием с измененным цветом оболочек и с затронутым ядром; щуплые, недоразвитые (зерна мелкие, со слабо развитым эндоспермом); морозобойные зерна; зеленые зерна основной культуры (недозревшие); раздавленные зерна;

2) зерна других культур, не относящиеся к основному зерну (например, рожь и ячмень в пшенице).

Для определение явно выраженной сорной и зерновой примесей из средней пробы, очищенной от крупной сорной примеси, берут навеску массой 50 г и просеивают на лабораторных ситах продольно-возвратными движениями по направлению длины продольных отверстий. Продолжительность просеивания — 3 мин при 110 — 120 движениях в минуту. Из сходов всех сит выделяют фракции явно выраженной сорной и зерновой примесей. Из прохода через сито, установленное для выделения сорной примеси, выделяют только вредную примесь. Остальной проход целиком относят к сорной примеси. Вредную и особо учитываемую примеси, обнаруженные в навеске зерна, в составе сорной примеси не учитывают. Их содержание определяют по дополнительным навескам. Выделенные фракции сорной и зерновой примесей отдельно взвешивают и выражают в процентах к массе взятой навески.

Содержание испорченных или поврежденных зерен Х_ИС (%), выделенных из навески массой 10 г, вычисляют по формуле (1.1)

(1.1)

где m_ИС — масса испорченных или поврежденных ядер, выделенных из навески массой 10 г, г;

m — масса зерна, оставшегося после выделения из навески массой 50 г сорной и зерновой примесей, г.

Рис. 1.3.Схема рассевка-анализатора.

При анализе зерна на содержание примесей берут комплект сит (рис.1.3) и собирают его снизу вверх в следующем порядке: поддон; сито для отделения сорной примеси (например, для пшеницы ø 1 мм); сито для выделения мелкого зерна, щуплого, недоразвитого (для пшеницы сито 1,7x20 мм); сито для облегчения разборки (для пшеницы 2,5x20 мм, 2,0x20 мм); крышка.

Проход нижнего сита не разбирают. Его относят к сорной примеси. На содержание сорной и зерновой примесей разбирают проход сита, взятого для выделения мелкого зерна, а также сход всех остальных сит. Каждую фракцию примесей взвешивают и выражают в процентах к массе взятой навески. Результаты занести в таблицу 1.2

Таблица 1.2. Определение засоренности зерновой массы.

Размер отверстий сита	Масса фракции, m, г	Масса примеси, mИС, г	Содержание испорченных или поврежденных зерен ХИС,(%)

Содержание мелкого зерна определяют взвешиванием прохода сита (для пшеницы 1,7X20 мм), установленного в комплекте.

4. Изучение крупности (размеров) зерна. Крупность определяется линейными размерами и формой зерна.

Размеры зерна хлебных злаков характеризуются длиной, шириной итолщиной (рис. 1.4). Длина зерна (l) - это расстояние между его основанием и верхушкой; ширина (b) - наибольшее расстояние между боковыми сторонами; толщина (a) - наибольшее расстояние между спиной и брюшной сторонами. Линейные размеры зерна определяют измерением микрометром; при помощи измерительного микроскопа; просеиванием навески зерна на ситах с отверстиями различных размеров и формы.

Рис.1.4. Основные размеры зерновки: l - длина; b - ширина; а – толщина

Наиболее простой и доступный способ измерения толщины и ширины зерна при помощи сит .

Отвешивают навеску чистого зерна массой 100 г и дважды просеивают вручную в течении 3 минут через набор сит с круглыми отверстиями, для разделения на классы по ширине, и продолговатыми отверстиями, для разделения на классы по толщине. Массу зерен, оставшихся на сите, выражают в процентах – это частота классов вариационного ряда. Размеры отверстий сит заносят в графу 1 таблицы 1.3 (1.4), а массы остатков на ситах во 2 графу.

Проводят определение коэффициента вариации согласно ниже приведенным формулам.

Произвести расчет среднеарифметического для величин ширины, толщины и длины по формуле (1.2) и внести в 3 графу таблиц 1.3, 1.4.

(1.2)

Определить отклонение среднеарифметического каждой навески и квадрат отклонений для величин ширины, толщины и длины и внести в 4 и 5 графы таблиц 1.3, 1.4 и 1.5.

Для характеристик разброса значений вычисляют среднее квадратное отклонение по формуле (1.3), результаты вносят в 6 графу соответствующей таблицы.

(1.3)

Для получения наглядного представления о существенности разброса по формуле (1.4) вычисляют вариационный коэффициент.

(1.4)

Вариационный коэффициент, выраженный в процентах, является показателем относительного разброса результатов опыта. При нормальном распределении коэффициент вариации обычно не превышает 45 – 50 % и часто бывает гораздо ниже этого уровня.

Таблица 1.3. Вариационный ряд ширины зерна

Размер отверстий сит, мм	Масса остатка на сите, г, хi	Среднее арифметическое, г	Отклонение от среднего арифметического,	Квадраты отклонений,	Среднее квадратное отклонение	Коэффициент вариации,

Таблица 1.4. Вариационный ряд толщины зерна

Размер отверстий сит, мм	Масса остатка на сите, г, хi	Среднее арифметическое, г	Отклонение от среднего арифметического	Квадраты отклонений,	Среднее квадратное отклонение	Коэффициент вариации,

5. Влажность определяют по массе свободной и физически связанной влаги, выраженному в процентах к исходной массе зерна. Содержание воды в зерне колеблется в широких пределах — от 9 до 25 %; оно зависит от степени зрелости зерна, условий уборки, сушки и хранения. Зерно в молочной и восковой спелости содержит большее количество влаги. Зерно — гигроскопичный продукт, его влажность изменяется в зависимости от влажности и температуры воздуха на складе. Особенно гигроскопично зерно, богатое белком и крахмалом, наименее — зерно, богатое жиром (семена сои, льна, подсолнечника).

Влажность — один из наиболее важных показателей качества. В зависимости от степени влажности в зерне содержится больше или меньше сухого вещества, а также определяется его пригодность для хранения. Высокая влажность способствует усилению деятельности ферментов и развитию микрофлоры, а также сказывается на технологических свойствах зерна, так как она значительно их снижает.

Для определения влажности из средней пробы берут навеску массой (300± 10) г. Зерно помещают в плотно закрывающийся сосуд, заполнив его на две трети объема. Если зерно имеет температуру ниже чем в обычных лабораторных условиях (20 ±5)⁰С, его выдерживают в закрытом сосуде до температуры окружающей среды.

Перед началом испытаний зерно тщательно перемешивают, встряхивая сосуд в разных направлениях и плоскостях.

Из зерна, подготовленного для определения влажности, берут навеску массой 20 г, влажностью менее 17% и измельчают. При большей влажности навеску предварительно подсушивают при 105⁰С в зависимости от влажности навесок от 7 до 30 мин.

Затем бюксы охлаждают в течение 5 мин, после чего взвешивают и зерно измельчают в мельнице в течение 30 с. Измельченное зерно переносят в две металлические просушенные и предварительно взвешенные бюксы и массу каждой навески доводят до 5 г, после чего взвешенные бюксы с зерном закрывают, помещают в эксикатор, а затем в сушильный шкаф. Высушивают зерно в течение 40 мин с момента установления температуры 130°С. По истечении времени бюксы извлекают из шкафа, закрывают крышками и переносят в эксикатор до полного охлаждения. Охлажденные бюксы взвешивают с точностью до второго десятичного знака и ставят в эксикатор до конца подсчетов. Влажность зерна без предварительного кондиционирования X (%) определяют по формуле (1.5)

(1.5)

где m₀ — масса навески размолотого зерна или стержней до высушивания, г;

m₁ — масса навески размолотого зерна или стержней после высушивания, г.

Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака.

Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,2 %. За окончательный результат принимают среднее значение результатов параллельных измерений. При контрольных определениях влажности допускаемые расхождения между контрольным и первоначальным определениями не должны превышать 0,5 %. В противном случае за окончательный принимают результат контрольного определения.

Запись в лабораторном журнале

Масса пустой бюксы, г ___________

Масса бюксы с навеской до высушивания, г ______

Масса навески образца, г (m₀) ______

Масса бюксы с навеской после высушивания, г ______

Масса высушенного образца, г (m₁) ______

Масса испарившейся влаги, г (m₀- m₁) ___________

Массовая доля влаги, % (W) ___________

6. Масса 1000 зерен указывает на величину зерна, его крупность, характеризует также плотность зерна. При равном размере большая масса 1000 зерен свидетельствует о большем запасе в зерне питательных веществ, характеризует лучшие технологические свойства - больший выход готовой продукции (муки, крупы). В таблице 1.8 приведена масса 1000 зерен отдельных культур.

Таблица 1.5 Масса 1000 зерен отдельных культур

Культура	Масса 1000 зерен	Культура	Масса 1000 зерен	Культура	Масса 1000 зерен
Пшеница	15 – 80	Кукуруза	50 – 1100	Горох	40 – 450
Рожь	12 – 50	Просо	3 – 8	Фасоль	1000 – 1500
Ячмень	20 – 55	Рис	18 – 40	Подсолнечник	40 – 200
Овес	15 – 45	Гречиха	15 – 20

Для определения массы 1000 зерен выделяют две навески. Масса навесок разных культур для определения массы 1000 зерен неодинакова: для кукурузы, фасоли - 500 г, гороха - 200 г, пшеницы, ржи, ячменя, овса, гречихи, риса - 50 г, проса - 25 г. Навески массой до 200 г взвешивают до десятых долей грамма, свыше 200 г - до 1 г.

Анализ проводят для каждой навески отдельно. Зерно перемешивают, разравнивают на столе в виде квадрата, делят его двумя диагоналями на четыре сектора (треугольника) и из каждого треугольника отсчитывают без выбора для крупносеменных культур по 125 зерен (при навеске 100 г и более), а для других культур - по 250. Зерна, отсчитанные из двух противоположных треугольников, объединяют. Получают две навески: для крупносеменных культур (кукуруза, фасоль, бобы) - по 250, и остальных культур - по 500 зерен каждая.

Отобранные пробы взвешивают на технических весах до сотых долей грамма. При разнице между массой двух навесок не более 5% определение считают правильным; при большем расхождении анализ повторяют сначала.

Запись в лабораторном журнале:

Масса одной навески из 500 зерен, m₁ г....................____

Масса второй навески из 500 зерен, m₂ г................... ____

Масса 1000 зерен, m_ф=m₁+m₂, г........................... ____

Массу 1000 зерен получают объединением массы двух навесок по 500 зерен, суммарную массу двух навесок по 250 зерен умножают на 2. Массу 1000 зерен пересчитывают на сухое вещество:

(1.6)

где m_ф - масса 1000 зерен при фактической влажности, г;

W - влажность зерна, %.